多种因素刺激游离脂肪酸的组成举例说.很长的保存期,强力的泵吸和产品的均质. 脂肪A的测量读数将会被脂类分解作用影响.酶拆卸了酯键并记录下波长(可参看6.3节 标准方法).可是, 脂肪B的波长将不会受到影响因此被选用的样品并不要求完全新鲜.
6.7.5乳酸
发酵产品例如酸奶,酸乳酒, 乳酪,酸奶油和乳清,乳酸细菌已经将乳糖转变成乳酸.乳酸吸收FTIR光谱中的多种波长的光.
PH值小于6,未分解的乳酸分子将使PH值增大这依赖于脂肪A波长的信号.在PH值大于6,吸收将变得非常小.幸运地是脂肪B的波长不会被乳酸影响,这就是为什么该波长会被用于发酵产品.
可是,乳酸并不总是在蛋白通道吸收能量不依赖于PH值.
6.7.6 PH值
PH值影响的是链接到乳酸的一些扩展成分.该部分描述在6.7.5节 乳酸.
为了使发酵产品能用泵抽吸,并得到最好的精确度,它们被用氢氧化钠(NaOH)溶液进行稀释增加了PH值据此溶解了沉淀的酪蛋白.
加大了PH值后蛋白和碳水化合物读数会增大,这对稀释到相似的PH值很重要,每次大约不会超过10.
6.7.7盐和其它矿物质
盐(NaCl)和其它矿物质不吸收红外线能量,因此它们不会被Milko Scan FT 120直接测量出来.但是,它们的存在对排水量的变化将影响FTIR鉴定.
对牛奶,盐和矿物质含量正常为0.6-0.8%.如果产品中加入了盐,例如在酪蛋白中,该矿物质和盐的含量将会高于对牛奶的,在加糖浓缩牛奶中盐和矿物质的含量大约为2%.
6.7.8加入非乳制的脂肪
同样的基本问题发生在植物脂肪中象在牛奶中的脂肪,例如.在分子重量发生大的改变将会影响定标.
但是,如果一种产品总是由同类型的植物脂肪做成的,例如.椰子油或棕榈油,用Milko Scan FT 120来测量它将仍然可能得到可信赖的结果.
和动物脂肪比较,植物脂肪改变的关于脂肪酸链中双键数量比脂肪酸自身的长度要多.据此,对含有植物脂肪的产品给脂肪B波长制定的一个波长更可取.
6.7.9添加剂
许多不同类型的乳化剂和稳定剂被用于乳品工业,并因为它们的多样性,很难说明关于它们会对Milko Scan FT 120测量方法产生任何具体的影响.
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但是,已做的大量测试已显示了在不同类型的乳化剂的正常含量下仅对精确度有很小的影响.而且,该影响是恒定的在基本校准中对一斜率和截距调整能因此被补偿.磷酸盐,它有时被用作乳制品的稳定剂,在乳糖通道中产生正极性信号和在蛋白质波长有少量的正极性信号.
6.7.10防腐剂
用作牛奶产品样品最普遍的防腐剂是:
防腐剂 在牛奶中的含量
铬酸钾(K2Cr2O7) 0.06% 氮化钠(NaN3) 0.04% 溴硝丙二醇 0.02%
在正常含量下这些物质对Milko Scan FT 120读数的影响仅有一个可以忽略的影响.但是,用表格中的氯化钠作为一个滤光片将会影响读数值详细描述在6.7.7节,盐和其它矿物质.
此外,我们推荐在你做基本校准的调整时使用你想分析的正确的相同产品,例如.添加防腐剂,以补偿对特殊产品的影响.
6.8测量牛奶产品的程序
附录H描述了一列不同的乳制品,应用注意,但是,或许你想用Milko Scan FT 120分析其它的产品.该节将给你一些关于样品预处理的概要信息,和如何设置一个产品程序. 寻找最佳的稀释液和稀释比 产品被稀释成如下所示: 发酵产品 酸奶
乳酪 用NaOH溶液稀释 酸奶油 Quark
浓缩产品
加糖浓缩牛奶 用去离子水稀释 奶粉 浓缩奶
高脂肪产品
黄油 用调零液稀释
遵照最佳的泵设置
对一个产品来说泵的最佳行程数是该数将导致一个样品的每次吸入量是8.5毫升.这必须通过对当前产品的试验来确定.
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6.9样品处理
如果一个样品是不均质的,为了得到一个具有代表性的采样你需要在分析前把这个产品加热到40℃.对加热一个样品要严格地进行,将样品完全沉浸在40℃的水浴中至少10分钟,记得在加热过程中轻轻地混合样品一或者两次.推荐用微波烤箱加热样品.
所有的样品在分析前都必须被轻轻地混合.避免强力的摇动为的是不搀入空气到样品中,空气会影响FTIR测量方法.
Milko Scan FT 120能吸取高粘度产品,例如.罐装稳定的奶油. 为了不被稀释就吸入Milko Scan对一个产品具有的最高粘度给出一个有形值是很困难的.但是,可以用 “Ford Cup”法,有可能看到该样品不稀释就能被分析.该样品要求必须是从6目大小孔径的Ford Cup中流出不到20秒的样品.
6.10如何设置一个调整或一个基本校准
1)样品准备
选择接近应用注解的样品.如果该产品不被任何应用注解所包含,请选择最接近的那个.这可以被用作为样品准备的一个起点. 2)稀释
如果该样品需要稀释,依照产品类型选择一种稀释液,参看6.8节 测量牛奶产品的程序.确保该产品将很容易被吸入通过Milko Scan FT 120的流路系统.
请确定该产品已被充分稀释,用恰当的泵设置校准来分析产品.请确认样品的排出量为8.5毫升.否则,泵的行程数需作调整. 3)如需要请加热
但寒冷时如果该样品是不均质的或太粘了(例如高脂奶油),你需要在分析前对样品加热为了得到一个具有代表性的样品. 4)检查重现性
分析几个相同样品的部分样品请确认重现性.如果结果不是可重复的,这时该样品的准备工作必须被重新审议,例如.含量和稀释的类型.差的重现性也可能是由于差的样品质量:样品在好的环境中是否是均质的和具有广泛性? 5)定标和调整样品
收集一个具有代表性的样品集,例如15个,对一个斜率和截句做调整.样品越多,定标越好.
6)使仪器标准化
仪器通过从分析菜单中选择“Analyse Special”用一份FTIR平衡样品使其符合标准. 7)用Milko Scan FT 120对样品进行测定
在Milko Scan FT 120上测量样品是任意次序的.对测量定标样品,请从“Analysis”菜单中选择“Analyse Special”项. 8)用标准方法对样品进行测定
用一正确的标准参考方法执行双参考分析附录F作了相关描述, 概要应用因素.确认在复制品间有很好的相关性.值得记录的是一次定标是仅实际上相当于使用了标准参考方法. 9)定标或调整
执行定标类型的需要-基本校准或斜率和截距调整间-用Milko Scan FT 120软件.请注意为了能执行一次基本校准你将需要应用模块.
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附录A 技术信息
A.1 技术规范
性能数据
组份:
分析时间:
对未经稀释的样品的测量范围:
重现性(%Cv**): 精确度(%Cv**):
清洗效率: >=99% 样品温度: 样品值: 光学系统: 取样管振动: 清洗:
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