其它组份的测量结果精确地反映出每个产品组份浓度的线性关联. 在下面的情形下线性调整是必要的:
- 如果组份浓度比通过对原福斯电子交付的对牛奶,奶油和加糖产品定标代替的要高.
- 当对定标的新参数定义了新通道.
对每个组份的线性化处理,必须要有11个测试溶液.它们是用一份原溶液和一份稀释液混合如下表所示: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Stock solution 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Diluent 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Fat Protein Carbohydrates Solids Stock solution Cream Lacprodan 80 The actual Saccharose carbohydrate Diluent Skim milk Deionized Deionized Deionized Water Water Water 原溶液的浓度不必鉴定,但是,剩下的十次混合必须用两位小数来称出重量. 对新通道该原溶液从你预计的通道估计组份值被做出.D.3节,创建一个新的通道,在附录D中对通道有进一步的详述.
4.8.2程序
1.仪器的零点设置
2.将这11个样品作为定标样品测量, 如4.2节描述做一个样品集,斜率和/或截距调整.在这个事例中你没有真正的参考值.代替你输入的稀释率(重量百分比)发现何时你准备的样品.
3.打开产品,从菜单项选择“Product,Select and Linearize Channels…”.将会显示如图4-10的窗口.该处你可选择做线性的通道.请参考D.3节.创建一个新的通道,信息在通道设置中.
4.按“Linearize…”按钮打开如图4-11的对话框.选中在步骤2中创建的样品集后按“Show Components”按钮.现在下面的列表盒包含了你已经在样品集电子表格中为稀释率栏选择的这个(组份)名字.
5.该线性化系数(df)是通过按 “Calculate”按钮被计算出的.如果你希望应用计算的线性化,选中 “Linearization Coefficient”项.按 “OK”返回到对话框 图4-11,该处你可以重复步骤4和5来线性化其它通道.
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图4-10
图4-11
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5.校准源
校准源是Milko Scan FT 120软件定标部分的一个单机版本.它是可以被专用于定标效果的,不能被用于分析.
应用该软件很可能从一个或多个Milko Scan FT 120仪器中输入定标数据并基于这些数据来开发定标.该定标可以分配给一个或多个Milko Scan FT 120仪器. 在校准源中,应用模块和高级性能模块的所有特色都被说明.
当你运行校准源时,你将会看到产品窗口.用鼠标点激选择一个产品程序,从菜单中选中 “Product Open”来打开一个产品程序.请参考附录C,应用模块,和附录D,高级性能模块,为了进一步说明如何使用这些模块.
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6.常规应用
Milko Scan FT 120已发展了在未加工的原料和完成的乳制品上用最少的样品量在分析处理中的测量.
附录和应用注释在附录G中提供了如何建立一个产品程序的指导方针,包括样品的准备和如果需要定标.一些粘性非常高的乳制品将需要稀释后才能被吸入
Milko Scan FT 120的流路系统.
6.1测量原理
Milko Scan FT 120使用了一个为特殊目的建造的FTIR干涉仪(傅立叶变换红外波谱).一个FTIR干涉仪扫描全红外光谱,为我们对新型应用和分析组份打开了方便之门.
同时从全光谱中收集在做新组份分析中校准进展的因素的数据,因为该光谱信息是已存在的.
预想得到更多的信息,请参考在Milko Scan FT 120操作手册中的相关节“FTIR测量原理”.
6.2顺序计算
在Milko Scan FT 120中顺序的计算从光电传感器到最后的结果被用图解为图6-1所示.
图6-1
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参考图6-1,计算的主要步骤是:
1) 输入是样品在它的基本形式的干涉图.
2) 该样品的干涉图.经历了一个变迹法和一个傅立叶转换,使它转换成一样品的单
束光谱(Is).同样的,冰点干涉图被转换成一冰点单束光谱(Iz ).
如果该干涉图仅经过了一个傅立叶转换,你将得到一个大致的光谱, 变迹法将消除.
3) 通过冰点单束光谱区分样品的单束光谱(从最后一次零点设置这两种光谱都被
保存在PC机中)为了消除背景对水的吸光率. 因此我们获得透射光谱(T).
4) 透射光谱是用FTIR均衡样品使之符合标准(Tstd).因此,所有的Milko Scan FT
120仪器将在它们的设置中很类似,使地有可能对几台仪器都用同样的校准. 5) 一些滤光片(F1,F2,F3…)从符合标准的透射光谱通过一列固定的相应不同波长 的平均值被产生.大多数经常在三到七之间变化
6) 接下来对每个滤光片有一个参考滤光片被选择,频道是用样品滤光片的值除以 一个对应参考滤光片值被计算出的.所做的是为了抑制来自水吸收的广泛影响. 7) 辅助线性化修正确保对一个特殊的测量范围产生最佳的直线性.据此线性化的 频道(LCH1,LCH2,LCH3…)被获得.
8) 吸收率频道(ALCH1,ALCH2,ALCH3…)通过计算线性化频道的对数被发现.做 这些是为了转换红外线的吸收率,理解对数的朗伯比尔定律,变成在当前组份含 量(百分比)和估计值间的线性关系.
9) 用部分最小的平方(PLS)或多重线性回归(MLR)中的任一个做基本校准来完成
对产品中存在的许多不同组份的补偿.据此便得到了组份含量(百分比)(C) 10) 组份含量(百分比)被乘以用一个斜率值,再加上截距值便得到最后的结果(Csi).
该步骤使操作员能调整校准-如果需要-为了得到在Milko Scan FT 120结果和 参考分析间的最佳呼应.
6.3标准方法
Milko Scan FT 120的测量方法是一种间接的方法,因此定标还需要与一个标准参考方法做对照.
为了确保Milko Scan FT 120测量有一个非常高的精确度其与标准参考方法进行比较,该定标必须被执行的非常正确.
6.3.1脂肪鉴定
对脂肪分析传统的标准方法是依据重量和体积的鉴别.它们包括破坏乳脂的球形结构,分离,然后烘干和对脂肪进行称重,或者确定一个校准试管中的总数. 多数普通使用方法是:
― 测定乳脂的罗斯高特里巴法(Rose Gottlieb) ― Schmid-Bondzynski-Ratzlaff(SBR)法 ― 莫氏法(Mojonnier) ― 盖勃法(Gerber) ― 巴氏法(Babcock)
前三种方法是非常精确的,而盖勃和巴氏法测量速度比较快,因为这个原因被广泛的使用着.一方面在罗斯高特里巴法和莫氏法间有一个重要的区别,和另一方面SBR法,
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