第4章 定标
利用红外线分析出牛奶中精确的组份是基于物质吸收特定波长的红外线辐射的测量方法,该吸收波会受到牛奶中其它组份的影响,因此原始数据必须通过定标与参考值进行联接对照.
一次定标是从一基本校准和校准调整的合成被建立的.基本校准是通过出厂校准供应的,或它们(数据)能用手工输入.
校准调整是需被经常做的,为的是确保系统处于最佳执行状态.
用于Milko Scan FT 120的基本校准是一个局部最小化的正方形,从福斯电子处交付的基本软件包含对牛奶,奶油,乳清和发酵奶的校准.
对Milk可以分析出的组份有脂肪,蛋白质,碳水化合物,全乳固体(干物质)和非肢乳固体.在Cream中它们是脂肪,蛋白质,全乳固体(干物质)和非肢乳固体,而在Whey和发酵奶中组份则是脂肪,蛋白质和全乳固体.
为了在设备良好的实验室实践中观察到该规律,建议你每做一次新的定标都采用打印输出并将其保存于一文件夹中.
4.1基本校准
在基本配置中你可以用手输入系数4.5节有描述,基本常数(参看图4-9)。 如果你想用Milko Scan FT 120软件作MLR或PLS校准,你还需要应用模块。
4.1.1总体程序
你已做好校准准备,则执行一次定标,你需要测量校准样品,输入参考值并建立一个样品集.之后打开相应的产品程序。
4.2斜率 和/或 截距调整
斜率和截距的调整是定标系列步骤中的最后部分已被制成在Milko Scan FT 120分析中.意为从Milko Scan FT 120得到的所有结果都可以用斜率/截距调整功能调整到一个最终的校准值.在定标该骤步中,对每个组份的校准可被描述为: 最终结果=(从基本校准得到的结果)*C1+I1 该处C1 斜率, I1 是截距.
当与参考值(由磁盘提供或输入的)进行结果对比, Milko Scan FT 120 PC 机将自动的计算斜率和截距.但是,有时会有样品变化的地方不足以对一个恰当的斜率做校准.在这种情况下你应执行单独做斜率调整或截距调整. Milko Scan FT 120软件将推荐该方法来执行每个这种情形。
斜率/截距调整在安装时将通常被充分的对分析的牛奶,奶油和简单的加糖奶制品做组份校准。以后的这些定标的维护同样用斜率/截距校准来执行。 程序描述如下,请按照下面的步骤进行： 1.使仪器符合标准化
2.依次输入一个校准样品的号码（手动状态时） 3.测量校准样品 4.定义一个样品集
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5.输入参考数据 6.打开一产品
7.对调整进行计算 8.保存调整
1. 使仪器符合标准化
― 运行FTIR平衡液做标准化，这在操作手册中有描述。 2. 输入一个校准样品的ID
― 从主菜单选中“Analysis,Analysis Special,Calibration”项.
― 输入一个唯一的样品的ID在现在显示的对话框的开始区域,参看图4-1.一 列当前已用的样品Ids很方便的供你利用.
从该对话框你也可以改变测量的次数以减少每次定标的样品.测量的次数最小不得小于2,但是如果当前选定的产品程序指定了一比较高的值.但是你改动此数,新的数仍将是缺省数直到一新的产品程序被选择才会变化. 3. 测量校准样品
― 按分析校准样品对话框中的OK按钮便开始分析. 重复步骤2和3来做完你所有校准的样品.
图4-1 4. 定义一个样品集
当所有的校准样品都被测量完了,就必须定义一个样品集. ― 从主菜单选中“Window,Sample Sets”打开的窗口如图4-2
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图4-2
仅当该窗口被激活你就可以访问从主菜单中的隐含菜单“Set”项. ― 现在选择“Set,New”项来打开Properties对话框,参看图4-3
图4-3
― 给你的新集起个独特的名称,如果你喜欢还可以加入一段描述.
― 接下来选择你已有参考值的组份.从可用组份列单中单选它们,然后按 “>”. ― 如果你想再移走一个组份,在 “Component in Set”列单中选中它然后用“<” 按 钮.
― 在“Component in Set”列单中对每个组份的选择你可以指定用十进制数当显示特 殊组份的参考值时.缺省是十进制数3.
― 当所有的Properties都被指定后,按OK按钮,将调出一个空的电子表格窗口用来编辑样品Ids和参考值,参看图4-4.
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图4-4
下一步可以由两条路径来执行:
a) 在柱型标有“Identification”栏你可以现在就打入每个当前测量的校准试 样的ID.“Rep”栏(指示复制测量的数),“Sample time”和“Product”将自动填 入关于测量所得的信息. b) 得到 数据表格中的“Idetification”栏自动填入当前已选择分析的校准样品 的Ids通过你选择一个搜索标准.
― 从主菜单选中“Sample,Search”(仅在一样品设置窗口被激活时可用). ― 在数据库对话框填入搜索的样品带有一个或更多的搜索标准. ― 按OK按钮执行搜索.
你可以使用通配字符 * 和 ? 在Identification和产品名称区域. ? 匹配一些简单的字符而 * 将匹配一个或更多的一些字符.例如:当你在Identification区域打入“ice ?”,程序将寻找所有样品的ID是4个字符而前3个字符是“ice”.如果你在另一面打入“ice*”,程序将寻找开始带有字符为“ice”的所有样品的ID,但是它是任意长度的.
请注意搜索对话框的缺省设置将给你今天你已经做了所有的校准样品.
5.输入参考数据
― 在数据表格窗口中相应的栏内打入参考值. ― 关闭数据表格窗口.这时回答 “Yes”对提出的“Do you wish to save…”对话 框接着如下.
你可以从编辑菜单中使用拷贝,剪切,粘贴和插入新行来操作参考数据,或者作数据块或作单独行.用鼠标标记住你操作的块.
你也可以改变命令栏通过鼠标来缩减(左边的)按钮在组份栏标题上方,这时拖动该栏到你希望的位置.
删除一个数据块,使该数据块呈高亮态后按下键盘上的[Delete]键． 通过样品ID号，分析时间或产品名称将数据分类，选中 ＂View,Sort＂后用合适的选项．
你可以在两个样品设置的数据表格或在一个样品设置数据表格和另一个窗口程序间通过窗口剪贴板（剪切和粘贴功能）传输数据．请参考窗口Documentation为简
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易窗口使用的更多信息．
图4-5
6. 打开一产品
― 激活产品窗口使你想调整的产品图标呈高亮态.
― 从主菜单选中“Product,Open”.产品将被打开如图4-6.
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