图4-6
7. 对调整进行计算
― 在校准列单中,使你想调整的组份呈高亮态在菜单选中“Calibration,Adjust Slope/Intercept”.
选择了样品集后将出现一个对话框,参看图4-7.现在你可以通过样品集进行浏览,你可以看到你已经指定的每个集合的注释.在这注释区不能被进行编辑. ― 选中你已经在步骤4和步骤5中建立的样品集. ― 按显示组份按钮.
这将填入可用参考组份到按钮下面的列表盒中在已选的样品集中.在对话框的标题栏注释了你将调整的组份的名称. ― 确认你的选择后按OK按钮.
注意:
如要调整另一个组份,你必须返回到产品窗口去选择组份.
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图4-7
程序现在将计算一斜率和截距调整并在调整窗口呈现出结果,请参看图4-8.该窗口含有四个小窗口:
― 左上部窗口包含有一个用在X轴和在Y轴的余数参考点进行调整的样品 的剩余图示.参考值减去预设值便得到余值,你刚才运行的就是用此种调整. ― 右上部窗口,这是一个输出统计窗口,包含统计资料和警告信息. ― 左下部窗口包含一个余值列单
― 右下部包含一个该集合内调整样品的响应图.X轴是参考值,Milko Scan分析 结果在Y轴上.灰色线描绘的是当前定标图,红色线描绘的是建议的定标图. 你可以通过单击剩余图示中的点以重选对外结果.重新进入,双击余值列单中的灰色样品号.
请参考图4-8,统计值可被通译如下: 线性模式
斜率: 对牛奶参数调整一个接近于1的值是正常的.单线性衰退可被表述 为:Y=aX+b.
Y是计算出的对仪器校准的结果,X是仪器的预设结果(没有校准). 在增加截距值(b)前斜率(a)是经常用于乘以仪器的response. 截距: 对牛奶参数调整一个接近于0的值是正常的.你正在做定标的其它 产品的组份含量很高可以有一个更主要的值.(解释如上斜率). 观测: 定标样品的数量.
符合建议的定标: SEC: 定标标准误差.该项说明用建议的调整方法对定标样品的参考值的 精确性能被预知.这样发现标准偏差更好或非常接近于对仪器精确 性要求的正式规范性.SEC值比可能的要低. R2: 相关系数.该值非常可能接近于1.
符合当前的定标: SE: 标准误差由预设误差平均数的平方根被计算出.该项说明了用当前 调整的精确度对定标样品的参考值能被预设.如果定标中有一个截 距出现失败,该值将增大.
对比SE值和SEC值.如果SEC值很低,你需要调整定标.
Mean bias: 如果平均的Bias超越了所用的参考方法的重现范围(例如:0.02%), 你将需执行调整.否则该调整将不会给你一个比较好的定标曲线.你 被要求舍弃仪器上老的定标.
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图4-8
警告: 该区域说的是调整是否是OK或NOT, 如果需要建议仅调斜率或 仅调截距,(该区域仅在有问题发生时才出现.) 在余值列单中预设值
参考: 对每个样品的参考值
评估: 对每个样品的预设值代表在定标模式基础上的评估值. 余值: 区分参考和预设值.
?: 如果预设值超过SEC两次,在identification区前将回出现一 个警告标记(?).你可以认为该样品已发生了化学反应,可从样品 集中将取消该样品的选定. 公式见附录F,综合应用部分. 8.保存调整
当你对调整感到满意,请关闭调整窗口.这时你将被询问是否接受最新的计算调整.对该提问回答“Yes”.
这时会带你返回到产品程序窗口.对组份名称用红颜色标注以着重强调该组份校准已发生了变化.
接下来请保存该产品程序,关闭产品窗口对“Save Changes”提问回答“Yes”.
4.3调整斜率和截距,单调斜率,或单调截距?
依照参考数据范围,分析仪将建议你是否执行一个全斜率和截距调整,仅调一个斜率,或仅调一个截距.
如果在相应的组份中由于有限的范围不方便执行一个全斜率和截距调整,你将会得到一个信息提示“该样品范围非常有限”.
如果样品浓度低于1.0%,我们建议仅调整截距. 如果样品浓度高于1.0%,我们建议仅调整斜率.
在下面的表格中你将会发现在牛奶和奶油的主要组份中对斜率和截距,仅对斜率,仅对截距的一些建议样品.
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脂肪 蛋白质 乳糖 非脂乳固体 全脂乳固体 奶油 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 斜率 斜率 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 牛奶 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 斜率 斜率 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 宽的范围:斜率和截距 狭窄范围:斜率 脱脂奶 截距 斜率 斜率 斜率 斜率 4.4外因概念
一个样品的测量结果与预期的有偏差的一个外因解释.如果该处有一个错误,象一个样品将会得到一低质量的定标结果,因此它必须被移去.在一次定标中对外因有四种可能的解释:
- 在参考结果中可能有一错误
- Milko Scan FT 120的测量方法可能有一错误
- 提供的定标样品可能有一个已变质了(弄脏了或存放时间久了) - 由于未加工原料的特殊特征使样品或许有差别 假设由于弄脏了样品和测量方法有差错,
你可以取消选定的结局在余值图中通过点击相应的点,或在余值列单中双击它们.重新进入,在结果列单中双击灰色样品
4.5基本常数
基本定标系数可以被输入到电子数据表中通过从菜单的产品程序选 择“Calibration,Edit Coefficients”来打开该电子数据表.
在定标系数窗口(参看图4-9)你可发现产品程序中对所有定标的系数. 该基本定标系数是BO系数(截距)和对每个通道的一个系数.
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图4-9
4.6斜率和截距
从菜单的产品程序中选择 “Calibration,Edit Coefficients”项打开斜率和截距调整因子也可以被输入到电子数据表中,参看图4-9.
4.7操作样品集
在4.2节描述了步骤4中斜率截距调整的程序,斜率和/或截距调整,你可从主菜单选中“Window,Sample Sets”打开集合窗口,参看图4-2.当集合窗口打开成为激活的窗口,你除了定义新的样品集外还可从主菜单到操作样品集用下面的功能: - “Set,Combine”联合两个或更多的上一级菜单定义到一个样品集中. - “Set,Copy”做一个集合的备份
- “Set,Delete”去删除一个集合,但这不会删除该集合中的样品. - “Set,Properties”来改变工具,例如向该集合加入另一组份.
- “Set,View Sample”用一个集合中样品的ID号和参考值重新打开电子数据表. 对所有的功能都执行过,你首先用鼠标得使当前激活的集合呈高亮态(或为联合功能的集合).
4.8线性调整
4.8.1目的
线性调整是一个算术上的调整以确保Milko Scan Ft 120对脂肪,蛋白质,乳糖,和
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