为防止甲基丙烯酸在高温下聚合，精馏及薄膜蒸发均采用减压操作，并且加入适量的空气和阻聚剂。
甲基丙烯酸蒸馏塔操作工艺
条件：塔顶压力28.7kPa，塔顶温度41℃，塔釜温度80℃。
薄膜蒸发器操作工艺条件：压力35.33kPa，温度120.5℃。
（2）工艺条件 将来自反应器顶部的物料送至甲基丙烯酸分馏塔。经过精馏，甲基丙烯酸、水、甲酯形成均相共沸混合物从塔顶排出，经过塔顶冷凝器冷凝后进入回流罐，在此罐中分为油相和水相，油相由输送泵抽出，一路作塔顶回流，另一路和分出的水相一起送至醇萃取塔。甲基丙烯酸从塔底排出，其中一部分直接送至过滤器过滤后重新进入反应器参与反应。另一部分送至薄膜蒸发器，分离除去甲基丙烯酸酯的二聚物、多聚物和阻聚剂等重组分，粗甲基丙烯酸甲酯则重回甲基丙烯酸分离塔进一步分离回收。
二、甲醇回收
醇萃取塔利用醇易溶于水的物性，用水将甲酯从主物流中萃取出来，同时萃取液夹带了一些甲酯，再经过醇回收塔，经过精馏，大部分水从塔底排出，甲醇和甲酯从塔顶蒸出，返回反应器循环使用。
（1）原理及工艺条件 甲醇回收采用先萃取后精馏的方式。利用甲醇易溶于水，甲基丙烯酸甲酯难溶于水的特性，先用水将甲醇从混合物体系中萃取出来，初步实现甲基丙烯酸甲酯与甲醇水溶液的分离。然后采用精馏的方法从甲醇水溶液中分离回收甲醇。甲醇回收系统的组分变化如图所示。
甲醇萃取塔操作工艺条件：温度25℃，压力301kPa。
甲醇回收塔操作工艺条件：塔顶压力62.7kPa，塔顶温度60℃，塔底温度
36
90℃。
（2）甲醇萃取工艺过程 水（萃取剂） 去醇拔头 回收甲醇 来自甲基丙烯酸分馏塔物去酯化 甲醇 甲醇 MMA 水 MAA MAA 料经冷却器冷却后送入
醇回收塔（精馏）自MAA分馏塔醇萃取塔水 MAA 醇萃取塔底部。萃取剂水从水储罐抽出打入萃取塔的顶部。通过液-液萃取，粗甲基丙烯酸甲酯从萃取塔顶部排出并送至 醇拔头塔；甲醇水溶液从
萃取塔底部排出，与醇回收塔底分离出来的水（高温）经热交换器预热后进入醇回收塔。
（3）甲醇精馏工艺过程 来自醇萃取塔底部的甲醇水溶液与醇回收塔底部分离出的热水换热后进入醇回收塔。经过精馏，在顶部得到甲醇，冷凝后送回反应器循环利用。塔底得到的水经换热器与进料（甲醇水溶液）换热后，再经过冷却器用10℃的冷冻水冷却后，进入储槽重新用作萃取剂。
2.2.3 提纯精制系统
一、提纯——醇拔头
醇拔头塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流中少部分的醇从塔顶蒸出，含有甲酯和少部分重组分的物流从塔底排出，并进一步分离。
（1）原理及工艺条件 经萃取后，自萃取塔顶部得到只是甲基丙烯酸甲酯，其中还含有少量的甲醇和水。提纯——醇拔头，即是通过精馏，将粗甲基丙烯酸甲酯中少量的甲醇和水除去。由于甲基丙烯酸在高温下容易聚合，醇拔头塔也采用减压操作方式，并且通入空气和加入阻聚剂。提纯精制系统的组分变化如图所示。
醇拔头塔操作条件为：塔顶压力62.66kPa，塔顶温度61℃，塔底温度71℃。 （2）醇拔头工艺条件 将来自醇萃取塔顶部的粗甲基丙烯酸甲酯送至醇拔头塔。精馏后，甲醇、水及少量的甲基丙烯酸甲酯从塔顶排出，经塔顶冷凝器
水循环 37
冷凝后进入分层回流罐，油水分成两相，水相流入甲醇水溶液储罐，油相抽出后，一路作为醇拔头塔塔顶回流，另一路送至醇萃取塔以重新回收甲醇和甲基丙烯酸甲酯。塔顶得到的甲基丙烯酸甲酯送入醇提纯塔。
二、精制——酯提纯
酯精制塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流从塔顶蒸出，塔底部分重组分返回丙烯酸分馏塔重新回收。
（1）原理及工艺条件 酯化反应液经甲基丙烯酸分馏后，塔顶产物中还会带有少量的甲基丙烯酸；分离精提纯化过程中为防止聚合虽然加入过阻聚剂，但仍有聚合物生产的可能。这些少量的甲基丙烯酸、阻聚剂和可能生产的聚合物作为重组分，经过醇萃取和醇拔头精馏操作并不能除去。同时，通过精馏的方法精制获得最终产品通常应从塔顶得到，这样可以最终除去重组分或机械杂质，保证产品的纯度。因此从醇拔头塔塔底得到的甲基丙烯酸甲酯还需要通过醇提纯塔进一步精制。同样，为防止精制精馏过程中发生聚合，醇拔头塔也采用减压操作方式，并且通入空气和加入阻聚剂。精制的组分变化如图所示。
醇提纯塔操作工艺条件：塔顶压力21.30kPa，塔顶温度38℃，塔底物浓度56℃。
去醇萃取
去成品 甲醇 MMA 水 MAA 自醇萃取 （2）醇提纯工艺过
MM醇拔头塔（精馏甲醇 MMA 水 程 将来自醇
MMA MAA 重组分 醇提纯塔（精馏）MMA MAA 重组分 拔头塔塔底的甲基丙烯酸甲酯送入醇
馏。经过精馏，少量甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯及其他高沸物杂质从塔底排出，送回分馏塔循环分馏。甲基丙烯酸成品从塔顶采出。经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐，由泵抽出后，一路作为醇提纯塔塔顶回流，另一路作为产品
去MAA蒸馏塔 提纯塔精
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送出装置至甲基丙烯酸甲酯成品储罐。
第3章 工艺计算
3.1物料衡算
全装置工艺数据：
（1）生产规模 年产10000吨甲基丙烯酸甲酯 （2）生产时间 年工作时间8000小时
（3）全装置总收率按95%计算，损耗（包括工艺损耗和机械损耗）为5%。 反应方程式：
（1）ACH工段
OH3CCCH3+HCNNaOHOHH3CCCH3CNACH生产反应方程式
分子量 58.07 27.03 85.1 投入量（kg/h） 10400 4850 实际消耗（kg/h） 9900 4600
生成量（kg/h） 14500
（2）酰胺化工段
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OHCH3CCH3CNH2SO4OSO3HH3CCCONH2CH3
酰胺化反应方程式
分子量 85.1 169.19 投入量（kg/h） 14500 实际消耗（kg/h） 14165
生成量 （kg/h） 28160
OSO3HH3CCCONH2CH3H2CCH3CCONH2.H2SO4转位反应方程式
(3)水解及酯化工段
CH3CH3CONH2.H2SO4+H2OH2CCCOOH+NH4.SO4
水解反应方程式H2CCCH3CH3COOH+CH3OHH2CCCOOCH3+H2O
酯化反应方程式H2CC分子量 86.09 32.04 100.12 18.01 投入量（kg/h） 14330 4200 实际消耗（kg/h） 10750 4000
生成量 （kg/h） 12500 2250
3. 2 物料衡算表
表 物料衡算表
工段 ACH工段 名称 丙酮 氢氰酸 氢氧化钠 输入物料量 数量 10400 4850 — 名称 丙酮氰醇 损耗及其他 输出物料量 数量 14500 750 40