仪器分析试卷A
一.、填空题
1、发射光谱分析包括试样蒸发、激发产生辐射, 色散分光行成光谱， 检测记录光谱, 根据光谱进行定性或定量分析。 2、填表： 方 法 光 源 检 测 器 发射光谱法 电弧等 照相干板 可见分光光度法 W灯 光电管或池 紫外分光光度法 H灯或D灯 紫敏光电管 红外分光光度法 能斯特灯等 真空热电偶 原子吸收光度法 空心阴极灯 光电倍增管 3、 原子吸收法中，特征浓度是指产生1%吸收或能产生0.0044吸光值时待测物质的相应 浓度或质量。
?(??2???1) 4、双波长分光光度法定量分析的依据为?????2???1?lg?12 (用公式表示)其λ1和λ2选择必须遵循下述两个条件 在选定的两个波长处干扰组分应 当具有相同的吸收， 在选定的两个波长处待测组分的吸光度差值应足够大。 5、 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量的，选择吸收带的 原则是必须是被测物质的特征吸收带，特征吸收带强度应与被测物质的浓度有线性关 系，选择的吸收带应有较大吸收系数，周围谱带干扰少。
6、 相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。 7、 离子选择电极包括晶体电极，非晶体电极，气敏电极，酶电极四个部分组成。 8、 电极电位在电解过程中保持恒定，不随外加电压的变化而改变，这样的电极称为 去极化电极
9、气液色谱固定相由载体和固定液组成，两组分要完全分离，分离度R≥1.5。 10、色谱峰间距离取决于各组分在两相间的分配情况，它由热力学因素控制。峰的宽窄 程度与组分在柱内的运动情况有关，由动力学因素所控制。 11、等离子体指的是电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体。
12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。
13、不对称电位指的是当内外参比电极是同一类型，具有相同的电位，且玻璃膜的内参比 溶液与外部试液的活度完全相同时，玻璃电极与外参比电极之间仍存在的电位差。 14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。
15、容量因子指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的质量和在流动相中的质量之比。
? 1
二、选择题
1、当光源温度一定时，某元素的原子发射谱线强度与下列哪种因素成正比。 A、激发电位 B、原子浓度 C、电离电位 D、跃迁几率 2、原子吸收分析法中的化学干扰消除的方法有哪些？
A、加入释放剂 B、减小取样管直径 C、加入光谱缓冲剂 D、改进雾化效率 3、下列化合物中C＝C伸缩振动吸收强度最大的化合物为 A、R－CH＝CH2 B、R－CH＝CH－R'(顺式) C、R－CH＝CH－R'(反式) D、R-CH＝CH-R(反式)
4、M｜M1n+‖M2m+｜M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：
A、 阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极
5、Fe(CN)63-,Fe(CN)64-|Pt电极体系属于( D )；Cl--,F-|LaF3单晶|F--电极体系属于( E ) A、第一类电极 B、第二类电极 C、第三类电极 D、零类电极 E、膜电极 6、用库仑法测定Ce4+时，可选用能在阴极产生滴定剂的物质为 A、MnO4- B、BrO3- C、Ag+ D、Fe3+ E、Fe2+ 7、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了 A、消除迁移电流 B、减少充电电流 C、加速达到平衡 D、有利于形成浓差极化
8、一样品含有100ppm左右的CO，CO2，C2H6，C6H6，应采用A
A、TCD B、FID C、两者都行 三、计算、说明题
1、(1)罗金马公式I=ACb， 乳剂特性曲线S=rlgH-I，Ia分析线强度 ，Is内标线强度， R 分析线对强度比， 试导出内标法定量公式△S=rlgR=rblgc+rlgA
(2)用交流电弧测定碳钢中锰，以铁为内标元素，测得钢中锰的黑度SMn=674，内标元 素铁的黑度SFe=670，已知感光板的反衬度为2.0，求此分析线强度比。 解： Ia=AaCa Is=AsCs
babS =A0
ba S=rlgH-i Sa=ralgIa-ia
R=Ia/Is=(Aa/A0)Ca ?ra=rs=r ia=is
=KCb Ss=rslgIs-is
ΔS=Sa-Ss=rlg(Ia/Is)r=rlgKCb=rlgK+rblgC
ΔS=4 ∴4=2lg(Ia/Is) lg(Ia/Is)=2?? Ia/Is=102=100
2、 原子吸收分光光度法测定某元素的灵敏度为0.01μg.ml-1/1％A，为使测量误差最小，需
要得到0.436的吸收值，求在此情况下，待测溶液浓度应为多少? 解： S=C?0.00434/A ∴C=S?A/0.00434=0.001?0.436/0.00434 =0.1?g/ml
2
3、. 用pH为5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极?H+(a=x)??SCE的电动势为0.209V,
若用四种未知液分别代替已知pH值的缓冲溶液测得的电动势分别为(1)0.064V (2)0.329V (3)0.512V (4)0.677V计算各未知液的pH值。 解： E电池=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH E电池1=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH1 E电池2=ESCE-E玻= ESCE-K+0.059pH2
pH2= pH1+（E2-E1）/0.059
E1=0.209V pH1=5.21 E2=0.064 pH2=2.75
0.329 7.24
0.512 10.34 0.677 13.14
4、.用库仑滴定法测定水中的酚，取100ml水样经微酸化后加入KBr，电解产生的溴与酚
反应： C6H5OH＋3Br2?Br3C6H2OH↓＋3HBr 通过的恒定电流为15.0mA，经8min20 秒到达终点，计算水中的酚含量(以 mg／L表示) 解： Q=500*15/1000=7.5库
C水样=7.5*94*1000/（96487*6*0.1）=10.88mg/L 5、在一根3米长的色谱柱上，分离一个样品 结果如图
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 (2)求调整保留时间t
‘
R1， t'R2
(3)求分配比k1 ，k2
(4)其他条件不变，为了使1，2两组分完全分离，需最短的柱长为几米。
解： （1） n=16(27/1.5)2=5184
(2)
t’R2=27-2=25 t’R1=24-2=22
3
(3) k1=22/2=11 k2=25/2=22.5
(4) R1=3/[1/2(1+1.5)]=2.4 R2=1.5
(R1/R2)2=L1/L2=3/L2=(2.4/1.5)2=2.56
?L2=3/2.56=1.17m 6、极谱分析和电解分析有何区别？
解： 电解分析是以电解沉积物作为输出分析讯号。
极谱分析也是电解分析，是一种特殊条件下的电解分析，其特殊性表现为 ⑴电极：大面积去极化电极和小面积极化电极
⑵条件：支持电解质 ，极大扼制， 除氧剂的存在，静置情况下电解 ⑶目的：电解电流受扩散过程控制，并极限扩散电流与被测离子浓度成正比
仪器分析试卷B
一、填空题 1、填表： 方 法 发射光谱法 可见分光光度法 紫外分光光度法 红外分光光度法 原子吸收光度法 光 源 电弧等 W灯 H灯或D灯 能斯特灯等 空心阴极灯 检 测 器 照相干板 光电管或池 紫敏光电管 真空热电偶 光电倍增管 2、 发射光谱根据原子光谱中元素特征谱线进行定性，其定量分析的依据I=acb(用公式表
示)，发射光谱定量分析的方法一般为内标法。
3、 原子吸收分光光度法中的干扰效应分为物理干扰，化学干扰，电离干扰，光谱干扰，在
测定Ca2+时，若存在PO43-，测定就会存在干扰，通常加入氯化镧物质，就能将PO43-的干扰除去，这种物质称之施放剂。 4、 化合物A(在环已烷中)于220nm(ε
物B(在环已烷中)于190nm(ε
max=15500)和
330nm(?max=37)处显示最大吸收；化合
max=4000)和290nm(δmax=10)显示最大吸收，请在下面的
结构式中选择A与B的结构并指出最可能发生的跃迁类型将结果填入表格中 (结构Ⅰ) (结构Ⅱ)
化合物 A B
OO结构式I or Ⅱ I Ⅱ 跃迁类型 ??? n?? 4
5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类。
6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。 7、 玻璃电极的总电位(?总)由内参比电极电位，玻璃膜内表面与内参比溶液界面间的电位，
玻璃膜外表面与试液界面间的电位，不对称电位组成。
8、 经典极谱法的电流—电压曲线呈S形，而线性扫描示波极谱的电流的电压曲线为峰形。 9、 色谱分析的定性依据是组分的保留值，定量依据是色谱峰强度。前者给出信号取决于组分的本性， 后者给出信号取决于组分的量。
10、色谱峰展宽的主要因素是涡流扩散相，分子扩散相，传质阻力相。
11、乳剂特性曲线指的是以黒度S作纵坐标，以曝光量的对数LgH为横坐标作的图。 12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。
13、不对称电位指的是当内外参比电极是同一类型，具有相同的电位，且玻璃膜的内参比 溶液与外部试液的活度完全相同时，玻璃电极与外参比电极之间仍存在的电位差。 14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。。
15、分配系数指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的浓度和在流动相中的浓度之比。 二、选择题
１、线光谱的形成原因是
A、分子外层电子产生跃迁 B、炽热的电极头产生的辐射 C、原子、离子外层电子产生的跃迁 D、辐射使分子产生的散射光
２、使用原子吸收分析时导致工作曲线弯曲的原因有哪几项
A、非吸收线 B、待测物浓度 C、共振变宽 D、温度影响 E、电离效应 ３、羰基化合物
O ?
OORCH(c)RCR(a)RCCl(b)OFCF(d)ORCF(e) 中?(C＝O)出现最高者为 A、a，B、b，C、c，D、d，E、e
4、M｜M1n+‖M2m+｜M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：
A、 阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极
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