A、孤温度太高 B、谱线自吸 C、分子辐射 D、电离效应 2、原子吸收分析钙时，为了消除磷酸根的干扰，通常加入LaCl3，该试剂称为 A、缓冲剂 B、释放剂 C、保护剂 D、消电离剂 3、羰基化合物
O ? O
ORCH(c)RCR(a)RCCl(b)OFCF(d)ORCF(e) 中?(C＝O)出现最高者为 A、a，B、b，C、c，D、d，E、e
4、M｜M1n+‖M2m+｜M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：
A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极 5、离子选择电极响应斜率(mv／px)的理论值为
A、 RT／nF B、RT／F C、2.303RT／nF D、2.303×103RT／nF 6、控制电位电解过程中，电流随时间
A、以直线方程的关系递增 B、以指数方程的关系递增 C、以直线方程的关系递减 D、以指数方程的关系递减 7、在极谱分析中极大现象的消除可以加入以下哪种物质 A、KCl B、Na2S2O3 C、动物胶 D、羟胺
8、两台带有FID的色谱仪甲、乙，已知甲的灵敏度是乙的两倍，而噪声是乙的一半，就 灵感度而言，甲是乙的
A、4倍 B、2倍 C、1/4 D、一样
９、在气相色谱中，可以利用文献记录的保留数据定性，目前最有参考价值的是
A、调整保留体积 B、相对保留值 C、保留指数 D、相对保留值和保留指数 E、调整保留时间
三、计算、说明题
1、有一每mm1200条刻线的光栅，其宽度为5cm，在第一级光谱中，该光栅的分辨率为多 少？要将一级光谱中742.2和742.4nm两条谱线分开 ，需多少刻线光栅？ 解： 第一级光谱中，该光栅的分辨率为R=1200?1?50=60000
要将一级光谱中742.2和742.4nm两条谱线分开需R=742/（742.4-742.2）=3710 需光栅刻线为此3710
2、原子吸收法测定元素M时，由一份未知试液得A=0.400，在9.00ml未知液中加入 1.00ml，100ppm的M标液，再测得A=0.800，求未知试液M的浓度为多少？
16
解： 0.4=KC
0.8=K（C?9/10+10） C=9.09ppm
3、用pNa电极和SCE组成的测量电池 pNa电极|Na+(a=x)||SCE
在25℃时，用标准Na+溶液(pNa=4.00)，测得电动势为0.209V，用于未知液时，电动势 为0.091V,求它的pNa值。
解： E电池=K-RT/nFlnaNa=K+0.059pNa 0.209=K+0.059?4.00
0.091=K+0.059?pNa ?pNa=2.00
4、根据下列实验数据计算试样中铅的浓度，结果用mg/L表示
溶 液 ①25.0ml0.40mol/LKNO3稀至50.0ml ②25.0ml0.40mol/LKNO3加10ml试样溶液，稀至50.0ml ③25.0ml0.40mol/LKNO3加10ml试样溶液，加5.0ml 1.7×10-3mol/LPb2+，稀至50.00ml 在-0.65V处测得电流(μA) 12.4 58.9 81.5 ?解: 由 h=kC 得 58.9-12.4=k. Cx, Cx, =3.50×10-4 mol/L 81.5-12.4=k[(5.0×17×10-3)/50+ C’x] Cx=5 Cx’ , =1.75×10-3 mol/L [Pb2+]=1.75×10-3×207.2×1000=362.4mol/L
5、有一根气液色谱柱长2m，用氮气作载气，以三种不同的流速进行测试，所得结果如下：
甲烷tR（S） 18.2 8.0 5.0 计算：
(1)三次不同流速时载气的线速度
(2)三次不同流速时的n和H (3)解方程,求出H?A?(4)载气的最佳流速。 解：（1）u=Bu正十八烷tR（Ｓ） 2020 888 558 正十八烷峰底宽Wb（Ｓ） 223 99 68 ?Cu式中A、B、C三个常数的数值
200L；u= =11.0 cm/s ；u2=25.0 cm/s ；u=40.0 cm/s ； 18.2t0 17
（2）N2=16 H2=?2020223?2=1313 ; N2=1287 ; N2=1077块 L=1.523 ; H2=1.554 ; H3 =1.857mm N2(3) 由范氏方程得 B+11.0C 11.0B0. 1554=A++25.0C 25.0B0. 1857=A++40.0C 40.00． 1523=A+解得：A=0.0605，B=0.68，C=0.0027 (4) U最佳=
6、什麽叫分离度，根据公式指出n，α，k' 对R值的影响。 答：分离度的定义为： Rs=B0.68==15.87cm/s C0.0027tR(B)?tR(A)1/2(Wb(B)?Wb(A)) 式中tR(A),tR(B) 分别为组分A和B的保留值； Wb(A),Wb(B) 分别为组分A和B的峰底宽度。 若二峰宽相等则：Rs=n(k'B?k'A)4(1?kB)'??1k'B?k'Ank'Bnk'B=()()=()() '''?41?kB41?kBkB公式说明了分离度Rs与重要色谱参数n,k?和?之间的关系。 分离度R与n1/2成正比，提高柱效是提高R的最直接有效的手段，但提高柱长并不是理想办法，应采用直径小、粒度均匀的固定相；分配色谱应用较薄的液膜厚度，注意流动相性质、流速、温度等。 k'B分离度R与成正比，提高k’可提高R，但k’太大，R增大不明显，且加大分析时间。'1?kB在气相色谱中，可加大固定液用量，降低温度；在液相色谱中，可控制流动相强度。 增大?值可增大分离度。但它主要取决于固定相的性质和温度，在液相色谱中，主要是通过调整固定相和流动相的性质改变?值。
仪器分析试卷F
一、填空题 1、填表： 方 法
光 源 18
检 测 器 发射光谱法 可见分光光度法 紫外分光光度法 红外分光光度法 原子吸收光度法 电弧等 W灯 H灯或D灯 能斯特灯等 空心阴极灯 照相干板 光电管或池 紫敏光电管 真空热电偶 光电倍增管 ２、光谱定量关系式logI=logC+loga适于在严格控制实验条件一定，在一定的待测元素含量
范围内，a和b为常数的情况下分析，logI=blogc+loga中b与自吸有关，a与试样的蒸发、激发过程和试样的组成等因素有关。
3、玻尔兹曼公布给我们提供了一定条件下激发态原子数与基态原子数之间的关系信息，所以和发射光谱法相比较，原子吸收法有更高的准确性和灵敏度。 4、
O 化合物有K带，是共轭体系????跃迁引起的；R带, CCH3 是由含有杂原子和双键的共轭基团n???跃迁引起的；B带是由苯环本身振动及闭合环 状共轭双键????特征吸收带。
5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类。
6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。 7、库仑分析法的先条件为电流效率百分之百，其定量的依据是法拉弟定律。 8、极谱分析的定量依据尤考维齐方程式，它的定性依据E1/2。
9、在气相色谱分析中，测定苯和二甲苯的异构体，宜选用氢火焰离子化检测器。 10、按检测原理的不同，气相色谱检测器分为浓度型和质量型，前者如TCD和ECD，后 者如FID和FPD。
11、原子吸收分光光度法中，峰值吸收指的是在用锐线光源辐射及温度不太高而稳定的火
焰条件下，峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度N0存有线性关系， 这样N0可由K0测得。
12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。
13、液接电位指的是两个组成或浓度不同的电解质溶液相接触的界面间所存在的一个微小 电位差。
14、极限扩散电流指的是极限电流与残余电流之差。
15、分配系数指的是在一定的温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定 相中的浓度和在流动相中的浓度之比。 二、选择题
1、获得光栅高分辨率的方法
A、增大光栅总刻线数 B、提高光谱级次
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C、改变波长 D、部分照明
2、某原子吸收分光光度计的线色散率为0.05mm/?，在某测定中允许通带为2?，其仪器 的狭缝应调整:
A、0.1mm B、10mm C、40mm 3、CO2应有四种基本振动形式
OCOOCOOCOOCO 它的红外光谱图应有几个峰
A、1个 Ｂ、2个 Ｃ、3个 Ｄ、4个
4、M｜M1n+‖M2m+｜M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：
A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极 5、在电位法中，KM+，N+＝10-8，表明 A、电极对M+的响应是N+的108倍 B、电极可测定最低浓度是10-8mol／L C、与A相反。
6、恒电流电解重量分析法的主要特点 A、准确度高 B、选择性好
C、适用于痕量分析 D、能同时分析多种元素 7、当金属离子形成配合物时，其极谱波的半彼电位
A、不变 B、向正值移动 C、向负值移动 D、变化无规则
8、气相色谱仪检测器的性能——线性范围是指在其信号与被测物质浓度的关系曲线上
A、是线性响应的范围
B、是线性响应部分样品浓度上、下限的比值 C、是线性响应部分样品浓度上、上限的差值 D、是线性响应部分样品浓度下、上限的差值
9、现有五个组分a、b、c、d、e在气液色谱柱上分配系数分别为480，360，490，496和 473，试问哪一个组份最先流出色谱柱？
A、a B、b C、c D、d E、e 三、计算、说明题 1、(1)罗金马公式I=ACb 乳剂特性曲线S=rlgH-i
Ia分析线强度 Is内标线强度 R分析线对强度比
试导出内标法定量公式△S=rlgR=rblgc+rlgA
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