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3三氧化二铝（EDTA络合滴定-铜盐回滴定法）
1）、试剂
EDTA标准滴定溶液（0.015 mol/L）、乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.0）、PAN指示剂溶液（2 g/L）、硫酸铜标准滴定溶液（0.015 mol/L）。
2）、分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中，加入10~15毫升0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液（其体积记为V1），然后加水稀释至约200毫升。将溶液加热至70~80℃后，加15毫升乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.3），煮沸1~2分钟，取下，稍冷，加5~6滴2g/L的PAN指示剂溶液，以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（其体积记为V2）。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算
TAl2O3(V1?KV2)?2.5m?1000XAl2O3=
?100
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL；
V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml
K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体
积，ml
m──试样重量，g；
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
4氧化钙
1）、测定原理
Ca2+与EDTA在pH8～13时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物，络合物的稳定常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定，故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在pH8～9滴定时易受Mg2+干扰，所以一般在pH>12.5进行滴定。由于Ca2+的络合物指示剂很多，在水泥化学分析中，应用最普遍的有钙指示剂（NN）、甲基百里香酚蓝（MTB）、以及钙黄绿素等。
2）、试剂
三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.15mol/L）
3）、分析步骤
吸取25mL上述制备好的试样溶液，放入400mL烧杯中。用水稀释至约250mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧
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化钾溶液至出现绿色荧光后再过量3～5mL（此时溶液的PH值应在13以上）。用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
XCaO=TCaOV1×10×100/m×1000
式中：TCaO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/ml；
V1──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10──全部试样溶液与所吸取试样溶液的体积比； m──试样的质量，g。
5氧化镁
1）、测定原理
用络合剂滴定镁，目前采用差减法。即在一份溶液中于用滴定钙、镁合量，而在另一份溶液中于用滴定钙、镁合量中减去钙后而求得的。
2）、测定所用试剂
三乙醇胺（1+2）、氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）、酸性铬蓝K-萘酚绿B（1+2.5）混合指示剂、EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）。
3）、测定步骤
吸取25上述制备好的试样溶液，放入400烧杯中，用水稀释至250，加入3ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入20氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）即适量的酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂，用0.015的标准滴定溶液滴定（近终点应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色（消耗）。此为滴定钙、镁合量。
试样氧化镁的质量百分数按下式计算：
XMgO=TMgO(V2-V1)×10×100/m×1000
式中：TMgO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/ml； V1──滴定时钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
V2──滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m──试样的质量，g。 6数据处理
名称 Fe2O3
Al2O3 表5 铝矾土的化学分析 滴定溶液名滴定前体积滴定后体积总消耗量称 ml ml ml EDTA溶液 12．40 17.42 5.02 EDTA溶液 13．20 24．00 10．80 16
成分百分含量％ 6.22
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CaO MgO SiO2 CuSO4溶液 EDTA溶液 EDTA溶液 NaOH溶液 12．20 0．00 1．30 8 21．50 2.84 4.31 47.9 9．30 2.84 3.01 39.9 14.08 4.95 0.21 74.53 注：所称取的铝矾土质量为0.5056g
2.1.5砂岩的化学分析
1 二氧化硅（氟硅酸钾容量法）
碳酸钠熔融分解试样。 1）、试剂
硝酸、硝酸（1+20）、氯酸钾、 氯化钾溶液（50g/L）、氯化钾溶液（150g/L）、氯化钾－乙醇溶液（50g/L）、酚酞指示剂溶液（10g/L）、氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）
2）、试验步骤
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样，置于镍坩埚中，在950~1000℃的温度下灼烧3~5分钟。将坩埚放冷，加1~1.5g研细的无水碳酸钠，用细玻璃棒混匀，盖上坩埚盖，于950~1000℃温度下熔融10分钟，放冷后，用少量热水将熔融物浸出，倒入300毫升塑料杯中，坩埚以少量稀硝酸（1+20）和水洗净，加入10毫升的150g/L氯化钾溶液，盖上表面皿，从杯口一次加入15毫升硝酸，以少量水冲洗表面皿及杯壁，冷却后，加入个固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50 g/L氯化钾溶液洗涤2~3次，将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升的氯化钾－乙醇溶液及1毫升的10g/L酚酞指示剂溶液，用0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色（不记读数）。然后加入200毫升沸水（沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色），以0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：
XSiO2?TSiO2Vm?1000?100
式中： TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，
mg/ml；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m──试样质量，g。
2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分析试样）
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1）、试剂
氢氧化钠、盐酸、盐酸（1+5）、硝酸。 2）、分析步骤
准确称取约0.5g已在105～110℃烘干过的试样，置于预先已熔有3g氢氧化钠的镍坩埚中，再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖（应留有一定缝隙），置于600～650℃的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚，冷却后，将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有约100毫升热水（不要太热）的300毫升烧杯中。摇动烧杯，使熔块溶解。用玻璃棒将坩埚取出，并用少量水和盐酸（1+5）将其洗净，洗液并入烧杯中。然后一次加入15毫升盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加入数滴硝酸，加热至沸，将溶液冷至室温后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。
3三氧化二铁（EDTA—配位滴定法）
1）、试剂
氨水（1+1）、磺基水杨酸钠指示剂溶液（100 g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.015 mol/L）
2）、分析步骤
吸取100毫升上述制备好的试样溶液，放入300毫升烧杯中，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至2.0（以精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃左右，加10滴100 g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。 试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
XFe2O3?TFe2O3V?2.5m?1000?100
式中： TFe2O3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫数,mg/ml；
V──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m──试样的质量，g。
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
4三氧化二铝（EDTA—铜盐回滴定法）
1）、试剂
EDTA标准滴定溶液（0.015 mol/L）、乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.0）、PAN指示剂溶液（2 g/L）、硫酸铜标准滴定溶液（0.015 mol/L）。
2）、分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中，加入10~15毫升0.015 mol/L EDTA标准滴定溶
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液（其体积记为V1），然后加水稀释至约200毫升。将溶液加热至70~80℃后，加15毫升乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.3），煮沸1~2分钟，取下，稍冷，加5~6滴2g/L的PAN指示剂溶液，以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（其体积记为V2）。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算：
TAl2O3(V1?KV2)?2.5m?1000XAl2O3=
?100
式中： TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL；
V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml
K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体
积，ml
m──试样重量，g；
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
5氧化钙（EDTA-配位滴定法）
1）测定原理
Ca2+与EDTA在pH8～13时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物，络合物的稳定常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定，故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在pH8～9滴定时易受Mg2+干扰，所以一般在pH>12.5进行滴定。由于Ca2+的络合物指示剂很多，在水泥化学分析中，应用最普遍的有钙指示剂（NN）、甲基百里香酚蓝（MTB）、以及钙黄绿素等。
2）测定所用试剂
三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.15mol/L）
3）测定步骤
吸取25mL上述制备好的试样溶液，放入400mL烧杯中。用水稀释至约250mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量3～5mL（此时溶液的PH值应在13以上）。用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（耗量为V1）
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
XCaO?TCaOV1?10?100
m?1000式中： TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量，mg/mL；
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