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表8 原料的化学分析
名称 石灰石 铝矾土 砂岩 钢渣 CaO％ 49.45 0.95 0.44 40.82 SiO2％ 6.51 40.60 92.58 17.20 Al2O3％ 1.58 34.08 2.94 4.41 Fe2O3％ 0.72 10.22 1.14 21.24 MgO％ 0.60 0.21 0.32 9.27 2.1.8石膏中三氧化硫的测定
1测定方法
1）试剂
H型732苯乙烯强酸阳离子交换树脂（1×12），溴甲酚绿-甲基红指示剂溶液，氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）。
2）分析步骤
准确称取约0.1g试样，置于已放入5g树脂、一根磁棒和10ml热水的150ml烧杯中，搅拌烧杯使试样分散。加入100ml沸水，盖上表面皿，置于磁力搅拌器上，加热搅拌15min。取下，用快速滤纸过滤，滤液收集于300ml烧杯中，保存树脂，以便再生。向溶液中加入4~5滴溴甲酚绿-甲基红指示剂溶液，用0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至亮绿色。滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积记为V；以同样的方法进行空白实验，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V0。
试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：
XSO3?TSO3(V?V0)m?1000?100
式中：TSO3──每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的质量，mg/ml；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； V0──空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m──试样的质量，g。
2数据处理
表9 石膏中SO3
名称 石膏 空白实验
滴定溶液名
称 NaOH溶液 NaOH溶液
滴定前体积
ml
0.00 1.30
滴定后体积
ml 25.40 1.60
总消耗量ml
25.40 0.30
百分含量％
39.90
2.2生料
2.2.1生料配比及制备
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1、配料计算：
①根据实验要求确定实验组数与生料量。 ②确定生料率值。
③以各原料的化验报告当做依据进行配料计算。 2、配置生料
①按配料称量各种原料，放在研磨体中研磨。要混合均匀，如果量大，则置入球磨罐中充分混磨，直至全部通过0.080 mm的方孔筛。
②将混磨好的粉料加入5～7%的水，放入成型摸具中，置于压力机机座上以30～35 MPa的压力压制成块，压块厚度一般不大于25 mm。
③将块状试样在105～110℃下缓慢烘干半小时。
2.2.2 生料配比数据处理
根据原料的化学分析确定生料组成。设KH=0.90 SM=2.22 IM=1.31石灰石81％,砂岩6.0%,铝矾土为5.5%，钢渣为7.5%按此配比得出原料成分如下：
表10 原料计算成分
名称 石灰石
配合比/% 81
烧失量/% 28.03
SiO2 5.27
Al2O3 1.28
Fe2O3 0.58
CaO 40.05
砂岩 6 0.23 5.55 0.18 0.07 0.03
铝矾土 5.5 0.05 2.23 1.87 0.56 0.05
钢渣 生料
7.5 100
0.02 28.33
1.29 14.34
0.33 3.66
1.59 2.80
3.06 43.19
灼烧生料 71.67 20.00 5.11 3.91 60.26
注：生料一共称取150g 配合后的生料所制成的试体：
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图1 成型的生料
2.3熟料
2.3.1熟料制备
1、检查高温炉是否正常，并在高温炉中垫隔离垫料（刚玉砂等），防止承
烧器与炉衬高温时黏结。
2、生料煅烧最高温度可按下列温度依次进行：1350℃、1400℃、1450℃.
若有特殊需要时，也可增加其他温度。 3、把试体放入炉内煅烧一段时间。
4、把取出的试体冷却一会儿，放在研磨体中研磨，直至全部通过0.080 mm
的方孔筛。
图2 煅烧熟料
2.3.2熟料化学分析
1 试样溶液的制备
准确称取约0.5g试样，在镍坩埚中，加入3g左右的氢氧化钠，然后将样品置于氢氧化钠之上，然后再覆盖上一层氢氧化钠约1~2g,盖上坩埚盖。在
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650℃左右的马弗炉中熔融15~20min，取出，冷却。将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中，盖上表面皿，与电炉上加热。待熔块完全侵出后，取出坩埚，用盐酸（1＋5）和水洗净坩埚和盖，在搅拌下一次加入25ml浓盐酸，加入1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2 二氧化硅的测定
吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中，加入10~15ml浓硝酸，冷却至室温，加入150g/l氟化钾溶液10ml，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和并析出，放置15~20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/l的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml50g/l的氯化钾-乙醇溶液及1ml10g/l的酚酞指示剂，用0.15mol/l氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红，加入200ml沸水，搅拌，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
二氧化硅质量百分数XSiO2按下式计算：
X SiO2=5TSiO2V/（10m）
式中： TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m──试样重量，g；
5──全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。
3 三氧化二铁的测定
吸取25毫升上述制备好的试样溶液，放入300毫升烧杯中，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至1.8~2.0（以精密pH试纸检验）。将溶液加热至60~70℃，加10滴100 g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌下,用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：
XFe2O3?TFe2O3Vm
式中：TFe2O3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/ml；
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m──试样重量，g。
4三氧化二铝
1）试剂
EDTA标准滴定溶液（0.015 mol/L）、乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.0）、PAN
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指示剂溶液（2 g/L）、硫酸铜标准滴定溶液（0.015 mol/L）。苦杏仁酸溶液（100g/l）
2）分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10~15毫升（其体积记为V）。将溶液加热至60~70℃，用氨水（1＋1）调节溶液PH值到3~3.5，加15毫升乙酸－乙醇钠缓冲溶液（pH4.3），煮沸1~2分钟，取下，稍冷，加4~5滴2g/L的PAN指示剂溶液，以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V1。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算：
TAl2O3(V1?KV2)?2.5m?1000XAl2O3=
?100
式中：TAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/ml；
K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体
积；
V──加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V1──消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml； m──试样重量，g。
5 氧化钙
1）试剂
氟化钾溶液（20g/L）、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、氧化钾溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）
2）分析步骤
吸取25ml上述制备好的试样溶液于300ml烧杯中。加20g/L氟化钾溶液5~7ml，搅拌并放置2min以上。用水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氧化钾溶液直至出现绿色荧光后在过量5~8ml（此时溶液的pH值在13以上）。用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（耗量为V1）。
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：
XCaO=TCaOV1/m
式中：TCaO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/ml；
V1──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m──试样的质量，g。
6熟料化学分析数据处理
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