普通水泥实验报告2 - 图文(5)

2019-09-02 14:11

唐山学院

V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 10——全部试样溶液与所吸取试样溶液的体积比; m——试样的质量,g

6氧化镁

1)测定原理

用络合剂滴定镁,目前采用差减法。即在一份溶液中于用滴定钙、镁合量,而在另一份溶液中于用滴定钙、镁合量中减去钙后而求得的。

2)测定所用试剂

三乙醇胺(1+2)、氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)、酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂、EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)。

3)测定步骤

吸取25上述制备好的试样溶液,放入400烧杯中,用水稀释至250,加入3ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入20氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)即适量的酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂,用0.015的标准滴定溶液滴定(近终点应缓慢滴定)至溶液呈纯蓝色(消耗)。此为滴定钙、镁合量。

试样氧化镁的质量百分数按下式计算:

XMgO=TMgO(V2-V1)×10×100/m×1000

式中: TMgO ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,mg/mL;

7数据处理

名称 SiO2

Fe2O3 Al203 CaO MgO

表6 砂岩的化学分析 滴定溶液名总消耗量

称 ml 氢氧化钠 235.85 EDTA 2.08 EDTA和硫

6.42

酸铜 EDTA 0.52 EDTA 0.31

成分百分含

量% 92.55 1.17

2.91 0.46 0.39

V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V2——滴定钙、镁和量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; M——试样的质量,g。

注:所称取的砂岩质量为0.5012g

2.1.6钢渣化学分析

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1二氧化硅(氟硅酸钾容量法)

碳酸钠熔融分解试样 1)试剂

硝酸、硝酸(1+20)、氯化钾、氯化钾溶液(50g/L)、氟化钾溶液(150g/L)、氯化钾—乙醇溶液(50g/L)、酚酞指示剂溶液(10g/L)、氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)。

2)实验步骤

准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于镍坩埚中,在950~1000℃的温度下灼烧3~5min。将坩埚放冷,加1~1.5g研细的无水碳酸钠,用细玻璃棒混匀,盖上坩埚盖,再于950~1000℃的温度下熔融10min。放冷后,用少量热水将熔融物浸出,倒入300mL塑料杯中,坩埚以少量稀硝酸(1+20)和水洗净。加入10mL的150g/L氟化钾溶液,盖上表面皿,从杯口一次加入15mL硝酸,以少量水冲洗表面皿及杯壁。冷却后,加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和,冷却并静置15min。以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次,将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL的50g/L氯化钾—乙醇溶液及1mL的10g/L酚酞指示剂溶液,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色(不计读数)。然后加入200mL沸水(沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和至呈微红色),以0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:

XSiO2?TSiO2Vm?1000?100

式中:TSiO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量,mg/mL;

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m——试样的质量,g。

2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分析试样)

1)试剂

氢氧化钠、盐酸、盐酸(1+5)、硝酸。 2)分析步骤

准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于预先已熔有3g氢氧化钠的镍坩埚中,再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖(应留有一定缝隙),

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置于600~650℃的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚,冷却后,将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有约100毫升热水(不要太热)的300毫升烧杯中。摇动烧杯,使熔块溶解。用玻璃棒将坩埚取出,并用少量水和盐酸(1+5)将其洗净,洗液并入烧杯中。然后一次加入15毫升盐酸,搅拌,使熔融物完全溶解,加入数滴硝酸,加热至沸,将溶液冷至室温后,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀待用。

3三氧化二铁(EDTA—配位滴定法)

1)试剂

氨水(1+1)、磺基水杨酸钠指示剂溶液(100 g/L)、EDTA标准滴定溶液(0.015 mol/L)

2)分析步骤

吸取100毫升上述制备好的试样溶液,放入300毫升烧杯中,用氨水(1+1)调整溶液的pH值至2.0(以精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃左右,加10滴100 g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60℃左右)。

试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:

XFe2O3?TFe2O3?2.5m?1000?100

式中: TFe2O3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; m──试样重量,克。

2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

4三氧化二铝(EDTA—铜盐回滴定法)

1)试剂

EDTA标准滴定溶液(0.015 mol/L)、乙酸-乙醇钠缓冲溶液(pH4.0)、PAN指示剂溶液(2 g/L)、硫酸铜标准滴定溶液(0.015 mol/L)。

2)分析步骤

在上述滴定铁后的溶液中,加入10~15毫升0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液(其体积记为V1),然后加水稀释至约200毫升。将溶液加热至70~80℃后,加15毫升乙酸-乙醇钠缓冲溶液(pH4.3),煮沸1~2分钟,取下,稍冷,加5~6滴2g/L的PAN指示剂溶液,以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(其体积记为V2)。

试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算:

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XAl2O3=

TAl2O3(V1?KV2)?2.5m?1000?100

式中: TAl2O3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V2——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; m──试样重量,克。

2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

5氧化钙(EDTA-配位滴定法)

1)测定原理

Ca2+与EDTA在pH8~13时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物,络合物的稳定常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定,故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在pH8~9滴定时易受Mg2+干扰,所以一般在pH>12.5进行滴定。由于Ca2+的络合物指示剂很多,在水泥化学分析中,应用最普遍的有钙指示剂(NN)、甲基百里香酚蓝(MTB)、以及钙黄绿素等。

2)测定所用试剂

三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液(200g/L)、EDTA标准滴定溶液(0.15mol/L)

3)测定步骤

吸取25mL上述制备好的试样溶液,放入400mL烧杯中。用水稀释至约250mL,加入3mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量3~5mL(此时溶液的PH值应在13以上)。用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(耗量为V1)

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算:

XCaOTCaOV1?10??100

m?1000式中:TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,mg/L;

V1—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试样的质量,g

4)测定过程中应注意的事项

①溶液pH值的调节,测定时应将溶液用氢氧化钾调到稳定的蓝色,然后再过量3,此时溶液的pH值大体在12.8左右。

②当溶液中的含量较高时,由于生成氢氧化镁沉淀吸附少量,终点时易返色,

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测定结果相应偏低。为了避免这一现象,在调节溶液的值时,可采用滴加而不是一次加入溶液,使沉淀缓慢形成,则可减少对的吸附作用。 6氧化镁(EDTA-配位滴定法) 1)测定原理

用络合剂滴定镁,目前采用差减法。即在一份溶液中于用滴定钙、镁合量,而在另一份溶液中于用滴定钙、镁合量中减去钙后而求得的。

2)测定所用试剂

三乙醇胺(1+2)、氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)、酸性铬蓝萘酚绿(1+2.5)混合指示剂、标准滴定溶液(0.015mol/L)。

3)测定步骤

吸取25上述制备好的试样溶液,放入400烧杯中,用水稀释至250,加入3ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入20氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)即适量的酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂,用0.015的标准滴定溶液滴定(近终点应缓慢滴定)至溶液呈纯蓝色(消耗)。此为滴定钙、镁合量。

试样氧化镁的质量百分数按下式计算:

XMgO?TMgO(V2?V1)?10m?1000?100

式中: TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,mg/mL;

V1—滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V2—滴定钙、镁和量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m—试样的质量,g。

表7 钢渣的化学分析

滴定溶液名总消耗量

称 ml 氢氧化钠 47.40 EDTA 38.89 EDTA和硫

15.15

酸铜 EDTA 22.94 EDTA 9.45

7数据处理

名称 SiO2 Fe2O3 Al203 CaO MgO

成分百分含

量% 17.19 21.22

4.43 40.80 11.71

注:所称取的钢渣质量为0.5012g

2.1.7原料的所有数据处理

经八个组数据结果平均后得出原料的化学成分如下:

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