新进化验员培训教材(4)

2020-02-21 18:19

纱布的柜内,或者是倒挂在专用架上,待其自然沥干。该方法适用于不急用或不能用高温烘烤的器皿,如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。

(2)烘干干燥法 除因高温使玻璃变形,改变容积,影响实验结果的玻璃量器外,其它玻璃器皿如试管、烧杯、三角烧瓶等,均可置 120 ℃~ 150 ℃烤箱中烘烤干燥,对定量用的玻璃量器如吸管、量筒等,若需急用,可置中低温烘箱中干燥,烘烤温度应≤60℃。

(3)吹干干燥法 用电吹风快速吹干玻璃器皿。

(4)烤干干燥法 用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。

(5)有机溶剂干燥 对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器,如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等),转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作 2 ~ 3 次,便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器,也可用此法进行快速干燥。

3.试管使用

可以加热 , 加热时要使用试管夹 , 夹持试管的中上部。 一般大试管直接加热,小试管用水浴加热。

反应液体不超过试管容积的 1/2 ,加热时,液体不得超过试管容积的 1/3, 管口向上倾斜约 45 度 , 不准对着自己或他人 , 防止液体溅出伤人。

4.酒精灯使用

酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的 2/3 ,也不能少于酒精灯容积的 1/3 ;禁止向燃着的酒精灯添加酒精;禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;应用外焰部分进行加热;不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。

5.胶头滴管使用

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滴管在化学实验中经常使用,用于滴加少量的液体。

吸取试液时先将滴管提出液面,挤出胶头中的空气,再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时,不能把滴管伸入试管中,以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加,并边加边振摇(另有规定除外),注意观察现象。

吸有试剂的滴管不可倒置,以免试剂流入滴头,玷污试剂或腐蚀橡胶胶帽;不要把滴管放在实验台或其他地方,以免玷污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净(滴瓶上的滴管不要用水冲洗),以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。

6 .量筒使用

(1)量筒呈圆柱形,分有嘴和无嘴具塞两种类型,常用于量取体积要求不太精确的液体,其容量允许误差大致与其最小分度值相当。

(2)使用量筒量液时,应把量筒放在水平的桌面上,使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度即可,不可用手举起量筒看刻度。

(3)量取指定体积的液体时,应先倒入接近所需体积的液体,然后改用胶头滴管滴加。 (4)用量筒量取溶液体积时,试剂瓶靠在量筒口上,试剂沿筒壁缓缓倒入至所需刻度后,逐渐竖起瓶子,以免液滴沿瓶子外壁流下;反之从量简中倒出液体时亦如上操作。 (5)用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,否则都会引起较大的误差 ( 误差可能达到 10% ),我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。 (6)量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能用做反应容器。 7.滴定管使用 (1)概述

滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml,最小

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刻度为 0.1ml ,分为酸式碱式两种。

酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出,盛放酸性和氧化性溶液;碱式滴定管的一端连接一乳胶管,管内有玻璃珠,用于控制液滴的流出,乳胶管下端接一尖嘴玻璃管,用于盛放碱性和无氧化性溶液。

(2)使用前准备 ①酸式管

A. 检漏 用纯化水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟,观察有无水滴漏下;然后将活塞旋转 180 °,再如前检查,如果漏水,应进行涂油处理。若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开活塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出;油脂排除后,即可关闭活塞。

管内的纯化水从管口倒出,出口管内的水从活塞下端放出(注意,从管口将水倒出时,务必不要打开活塞,否则活塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被玷污);放掉水时应尽量不使水残留在管内,最后将管的外壁擦干。

附 涂油 取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,将滴定管平放,以防止管内的水再次进入活塞套;用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧,油脂涂得要适当(涂得太少,活塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞;油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧,以免旋转时堵住活塞孔);将活塞插入活塞套中,插时活塞孔应与滴定管平行,径直插入活塞套,不要转动活塞,这样避免将油脂挤到活塞孔中;然后向同一方向旋转活塞,直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止;套上小橡皮圈,以防活塞脱落打碎。经上述处理后,活塞应转动灵活,油脂层没有纹络。

B.装液 装入操作溶液前,应将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液,这在天气比较热、室温变化较大时更为必要;混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中,不得用其他容器(如烧杯、漏斗等)来转移;此时,左手前三指持滴定管上部无刻度处,并可稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液;小瓶可以手握瓶身(瓶签向手心),大瓶则仍放在桌上,手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜,让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。

用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(第一次10mL,大部分可由上口放出,第二、第三次各 5mL;洗时,双手拿滴定管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡,然后直立,打开活塞将水放掉,同时冲洗出口管;也可将大部分水从管口倒出,再将余下的水从出口管放出;应特别注意的是,一定要使操作溶液洗遍全部内壁,并使溶液接触管壁 1 ~ 2 分钟,以便与原来残留的溶液混合均匀);每次都要打开活塞冲洗出口管,并尽量放出残流液;最后,将操作溶液倒入,直到充满至零刻度以上为止。

C.赶除气泡 装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜30o,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。

D. 安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。

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②碱式管

A. 检漏 用纯化水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约 2 分钟,观察有无水滴漏下;如果漏液,更换胶管及玻璃珠或者滴定管,直到不漏液为止。

附 胶管及玻璃珠更换 首先检查乳胶管是否老化,如已老化,则更换新乳胶管,如未老化,则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配,如玻璃珠太小,则更换玻璃珠,至再检漏不漏水为止。

B. 装液 同“酸式滴定管”, 注 意 玻璃球下方的洗涤。

C. 赶除气泡 装满溶液后,右手持滴定管上部,使其倾斜 30o,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位,并将乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,向一旁挤压玻璃珠,使溶液从管口流出,将气泡赶出,在轻轻使乳胶管恢复伸直,松开拇指和食指。

D. 安装 将滴定管垂直夹在滴定管夹上。 (3)滴定管的读数

①读数时可以在滴定管夹上,也可以取下,用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处,两种方法都应使滴定管保持垂直.

②滴定管装满或放出溶液后,等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来再读数。 ③每次读数前检查是否挂水珠,管尖是否有气泡。

④必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。

⑤对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点,读数时,视线在弯月面下缘最低点处,且与液面成水平;溶液颜色太深时,可读液面两侧的最高点,视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。

⑥读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。

(4)滴定操作

①酸式管 调节液面,尖嘴外有液体(半滴左右),将其用锥形瓶外壁粘掉;左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管,拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管,拇指和中指控制活塞柄的一端,食指控制活塞柄的另一端,转动并打开活塞,使液体流出;右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转,进行滴定;开始时,应边摇边滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水线,要逐滴加入;接近终点时,应改为加一滴摇几下;最后每加半滴就要摇几下,至溶液颜色出现明显的变化;停止后,滴定管尖嘴外悬挂的溶液,用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。关闭时,反方向旋转。

加半滴溶液的方法 微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。

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但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。

②碱式管 调节液面,尖嘴外有液体(半滴左右),将其用锥形瓶外壁粘掉;左手小指和无名指夹住出口管,拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管,向一侧挤压玻璃珠(向手心内侧和外侧挤压均可),使溶液从缝隙中流出;右手持锥形瓶,并摇动使溶液向一个方向旋转,进行滴定;开始时,应边摇边滴,滴定速度可以稍快,但不要流成水线,要逐滴加入;接近终点时,应改为加一滴摇几下;最后每加半滴就要摇几下,至溶液颜色出现明显的变化;停止后,滴定管尖嘴外悬挂的溶液,用锥形瓶内壁轻靠尖嘴粘掉,并倾斜锥形瓶用样品溶液洗下粘下来的滴定液。

注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠使其上下移动以及捏到玻璃珠下部的乳胶管,以免操作完成后在出口管处留下气泡;停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。

③无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:逐滴连续滴加;只加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴。

③滴定注意事项

A.摇瓶时,勿使瓶口接触滴定管,不能使溶液溅出。 B.滴定时不能打开活塞任其自流。

8. 吸管(移液管)使用

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