液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。
四、检验记录填写要求
检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。
1．检验记录的基本要求
⑴原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
⑵检验人员在检验前，应注意样品标签与所填请验单的内容是否相符，逐一查对样品的品名、规格、批号和有效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。
⑶检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本或标准批准文号；凡按内控标准检验，应列出文件编号。
⑷检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，则不需要填写；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算 , 和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。
⑸检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。
⑹每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定 ) 。
⑺在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，经检验室主任对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。
2．对每个检验项目记录的要求
检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致；最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求 ( 即必不可少的记录内容 ) ，检验人员可根据实际情况酌情增加。
⑴【性状】
31
①外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可 依 观 察 结果记录为“白色结晶性粉末”。标 准 中 的 臭 、味和引湿性 ( 或风化性 ) 等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂应描述供试品的颜色和外形，如本品为白色片；本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录 , 不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者 ( 如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等 ) 要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。
②溶解度：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。
③相对密度：记录采用的方法 ( 比重瓶法或韦氏比重秤法 ) ，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。
④熔点：记录采用第3法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度 ( 估计读数到 0.1 ℃ ) ，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定 3次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。
⑤旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。
⑥折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3次测定值，取平均值报告。 ⑦吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。
⑧酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)， 各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。
⑵【鉴别】
①中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。 ②显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用 HB 、 4H 或 6H 铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。
中药材，必要时可绘出横 ( 或纵 ) 切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。
中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明“未检出33” ；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特
32
征图，并注明“检出不应有的33”。
③ 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。
④薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出 Rf 值。
⑤气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略。 ⑥可见 - 紫外吸收光谱特征：同“吸收系数”项下的要求。
⑦红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源 ( 或对照品的图谱 ) ，并附供试品的红外光吸收图谱。
⑧离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象，结论。 ⑶【检查】
① pH 值 ( 包括原料药与制剂采用 pH 值检查的“酸度、碱度或酸碱度” ) ：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。
②溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较 ( 或测定 ) 结果。
③氯化物 ( 或硫酸盐 ) ：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。
④干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件 ( 包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等 ) ，各次称量 ( 失重为 1% 以上者应作平行试验 2 份 ) 及恒重数据 ( 包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值 ) 及计算等。
⑤水份 ( 甲苯法 ) ：记录供试品称量，出水量，计算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。
⑥炽灼残渣 ( 或灰分 ) ：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。
⑦重金属 ( 或铁盐 ) ：记录采用方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。
⑧砷盐(或硫化物)：记录采用方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。
(9)原子吸收分光光度法：记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各2份)，每一溶液各3次的读数，计算结果。
(10) (片剂或滴丸剂的)重量差异：记录20片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重，限
33
度范围， 每片(丸)的重量，超过限度的片数，结果判断。
(11)崩解时限：记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板，在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况，结果判断。
(12)溶出度(或释放度)：记录仪器型号，采用方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度(Q)，测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，计算结果与判断。
(13)粒度：记录供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。
(14)微生物限度：经微生物限度方法学验证，阳性菌回收率符合国家有关标准规定后，记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断； (2) 霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断； (3) 控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。
⑷【浸出物】记录供试品的称量 ( 平行试验 2 份 ) ，溶媒，蒸发皿恒重，浸出物重量，计算结果。
⑸【含量测定】
①容量分析法：记录供试品的称量（平行试验 2 份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。
②重量分析法：记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器 ( 或坩埚 ) 的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。
③紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值 ( 或附仪器自动打印记录 ) ，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。
④高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量 ( 平行试验各 2 份 ) 和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者 , 应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。
五、误差与数据处理
1．误差与偏差 任何测量都不能绝对准确。在一定条件下，测量结果只能接近真实值，
34
而不能达到真实值。因而我们在实际工作中就必须对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。
⑴测量误差 测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差是衡量测量值不准确性的一个指标，反映结果的准确性，误差越小，准确性越高。测量误差用两种方法表示，即绝对误差和相对误差。
①绝对误差 绝对误差是测量值与真实值之差。若以 x 代表测量值，μ代表真实值，则绝对误差δ为：δ = x –μ 绝对误差可以是正值，也可以是负值。且以测量值的单位为单位。测量值越接近真实值，绝对误差越小；反之，越大。
②相对误差 相对误差是以真实值的大小为基础表示的误差值，没有单位。为了反映误差在测量结果中所占的比例，分析工作中常使用相对误差。
⑵误差分类 根据性质，可以分为系统误差和偶然误差两大类。
①系统误差 系统误差也叫可定误差，他是由于某种确定的原因引起的，一般有固定的方向（正或负）和大小，重复测定时重复出现。 根据系统误差的来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
A.方法误差 由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。为了知道某分析方法的误差，可用标准品作对照试验，以求得方法误差的大小。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。
B. 试剂误差 由于试剂不纯而造成的误差叫仪器误差。可将这些仪器预先加以校正，并求出其校正值以克服这些误差；另一简便有效的办法是测定中始终使用同一仪器，来抵消仪器误差。
C.操作误差 由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的分析人员校正而减免。 在操作误差中，有一部分是属于偶然误差的范畴。
②偶然误差 偶然误差也称不可定误差或随机误差，他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的大小和正负都不固定，正负偶然误差出现的概率大致相等，因此它们之间常能互相完全或部分抵消。所以通过增加平行测定的次数，便可减免测定结果中的这种误差。
由于真实值通常是不知道的，故在实际工作中经常用多次分析结果的算术平均值当作真实值，并与各个测得的数值进行比较，这样得到的误差、相对误差、相对平均误差分别称为偏差、相对偏差、相对平均偏差。偏差表示分析测定的重复性 。
⑶偏差 系指测定结果与平均值之间的差异。 ① 绝对偏差系指测定结果与平均值之差。 ②相对偏差系指测量的绝对偏差与平均值之比。 相对偏差=绝对偏差/平均值=A- 平均值/平均值
③标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为 Xi ，则其平均值为 X ，且有 n 个测定值，那么标准偏差
35