体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
13.样品过滤处理
操作要领 斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置，三靠两低不要忘。
在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。
如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。
在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好；因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。
对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸分快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。
滤纸折叠的方法：将选定的圆滤纸先一折为二，再沿2，4折成四分之一；然后将1，2的边沿折至 4 ， 2 ； 2 ， 3 的边沿折至 2 ， 4 ，分别在 2 ， 5 和 2 ， 6 处产生
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新的折纹；继续将 1 ，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹；同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹；最后在8个等分的每一个小格中间以相反方向图折成16 等分，结果得到折扇一样的排列；再在 1 ， 2 和 2 ， 3 处各向内折一小折面，展开后即到折叠滤纸或称扇形滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸翻并整理好后放入漏斗中，这样可避免被手指弄脏的一面接触滤过的滤液。
14.萃取
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用萃取器皿为分液漏斗。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。
操作要点：萃剂原液互不溶，质溶程度不相同；充分振荡再静置，下放上倒切分明。 ⑴漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。
⑵在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套；然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀润滑剂），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。
甘油淀润滑剂配制：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。
⑶将漏斗固定，关好活塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂（萃取剂一般为溶液体积的1/3）依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。
⑷取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞，左手握住漏斗支管活塞处，大拇指压紧支管活塞，把分液漏斗放平并前后振荡；开始振荡要慢，振荡几次后，使漏斗的上口向下倾斜，下部支管口指向斜上方无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”（如图 35 ）；如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2～3min，然后再将漏斗放回铁圈中静置。
⑸待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自支管活塞放出至接受瓶。若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃
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取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为 3 ～ 5 次。若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从支管活塞放入接受瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。
⑹注意事项
①分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。
②要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。
③在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象，有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。
④应选择容积比液体体积大一倍以上的分液漏斗。 ⑺解决乳化问题的办法 ①较长时间静置；
②两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠）利用“盐析效应”，以降低有机物在水中的溶解度，而加以破坏；在两相相对密度相差很小时，也可以加入食盐以增加水相的相对密度；
④因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去； ⑤也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层； ⑥当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。
⑻分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。
15．药品检验中样品的取样
⑴对于液体制剂，鉴于其本身样品的均匀性，标准中没有其他规定的前提下，取样可以不考虑均匀性的问题，但推荐用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行检验，尤其是含量测定项。
⑵对于半固体制剂，要求用装量差异或最低装量检查项下的混合样品进行含量测定检验。以保证取样均匀的最大可能性。
⑶对于固体制剂，在各检品标准含量测定中大多规定了取样方式，即取重（装）量差异项下的样品进行含量测定。一般固体制剂（片剂、胶囊剂、颗粒剂等）含量测定时，均应用乳钵研磨（手拈无颗粒感）后取样。
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⑷除另有规定者外，原料药一般等量混合后检验。制剂样品和包装材料取样后，可不经混合，再随机取样检验。
16．检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 ⑴玻璃仪器洗涤的常见差错
①玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具或对器具的清洁检验工作，以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。
②一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验，必然引起试剂间的交替污染，从而影响检验结果的准确性。
③另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。
⑵玻璃容器加热的常见差错
①加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。
②加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
③使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
④实际工作中，有人怕麻烦不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后 ( 约 30s) ，放入干燥器中冷至室温，进行称量 (30min 即可 ) 。温热的器具放入干燥器时应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。
⑶玻璃容器的选择和使用的常见差错
容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。
①不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残
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留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。 根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。
②不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗 2 ～ 3 次。
③不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
④不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
⑷有关玻璃仪器基本操作的常见差错
①盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。 ②使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在 105 ℃烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用,导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
③在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 每次测定前不将液面调节在“ 0.00 ”的位置，滴定开始和结束后不按规定等 1min ～ 2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。 滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。
④第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤 2 ～ 3 次，以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s ～ 15s 后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶
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