(1)概述 吸管用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管,由于读数部分管径小,准确性高,但只能量取一定量的溶液;分度吸管又称吸量管,可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液,但准确度差。
根据是否需吹出管尖不能自然流出的液体,将吸管分成完全流出式和不完全流出式两种类型。所谓完全流出式是以溶液注入吸管的总体积计量的,使用这类吸管时,需将残留在吸管尖端不能自然流出的液体吹出,通常在这类吸管的上部管壁上标有“吹”和“ TC ”字样;不完全流出式吸管体积的计量不包括管尖最后不能自然流出的液体,使用这类吸管时,不能将残留在管尖的液体吹出,该类吸管上部管壁常标有字母“ TD ”字样。
(2)使用
①吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。
②移取溶液前,将管尖内外的水除去,用待吸溶液洗三次。方法:以左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方,将洗耳球紧接在移液管口上,用洗耳球打气,排除耳球中空气,将移液管插入洗液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,将待吸溶液吸至约 1/4 处或者球部(尽量勿使溶液流回,以免稀释溶液),移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶助管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让洗液布满全管,用过的溶液应从下口放出弃去。
③移取溶液时,将移液管直接插入待吸溶液液面下 1 ~ 2cm 深处,吸管上的刻度面向操作者,将洗耳球紧接在移液管口上,并注意容器液面和移液管尖的位置,应使移液管随液面下降而下降,当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手食指按住管口,左手改拿盛待吸液的容器;将移液管向上提,使其离开液面,并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转两圈,以除去管外壁上的溶液;然后使容器倾斜成约45°,其内壁与移液管尖紧贴,移液管垂直,此时微微松动右手食指,使液面缓慢下降,直到视线平视时弯月面与标线相切时,立即按紧食指;左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜,松开右手食指,使溶液自由地沿壁流下,待液面下降到管尖后,再等15秒钟取出移液管。注意,除非特别注明需要“吹”的以外,管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中,因为在检定移液管体积时,就没有把这部分溶液算进去。
(3)注意事项
①吸管的规格较多,根据不同的移液体积,正确选用适宜规格的吸管是很重要的,如用10ml的吸管吸取0.1ml溶液或取液1.0ml用0.5ml吸管吸取两次等,这种不正确选用吸管的移液方法均会人为导致分析误差增大,致实验结果不准确。
②吸管的不同区段其准确性亦不一样,一般吸管的下部计量准确性较其中上部差,故应尽可能使用上面部分。如吸取 0.6ml 溶液,可选用 1.0ml 吸管,吸液至 1.0ml 处,放溶液至0.4ml处,收取所放溶液即为所需溶液,剩余0.4ml溶液弃去。
③在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段。
21
④在吸取少量液体时要留心不要吸入空气,以免污染吸球。
⑤完成吸取后,尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指,不过建议您用较灵活敏感的一只。
⑥释放液体时,试验人员应将试管侧放,让试管协助液体由移液管释放出来时,试验人员不应强行把有关液体排出,因为这样会影响检测结果。
⑦使用移液管时,因为水分子有附着力,能依附在移液管内壁,因此,要按正确的方法读取准确结果。
9. 容量瓶使用
(1)容量瓶简称量瓶,为一平底圆球状长颈瓶,瓶颈上刻有一环线刻度表示容量,具磨口瓶塞,属一种较准确的容量量器,常用作制备一定体积的标准溶液和定容实验用。量瓶颜色分棕色和无色透明两种,前者用于制备需避光的溶液,其规格有5、10、25、50、100、250、500、1000、2000ml等数种。
(2)容量瓶使用前应先检查 ① 瓶塞是否漏水;
② 标线位置距离瓶口是否太近,如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使用。检查的方法:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,一手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,另一手用指尖托住瓶底边缘,倒立两分钟。如不漏水,将瓶直立,将瓶塞旋转 180°后,再倒过来试一次。在使用中,不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上,以免玷污和搞错。操作时,可用一手的食指及中指(或中指及无名指)夹住瓶塞的扁头,当操作结束时,随
22
手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上,细绳应稍短于瓶颈。操作时,瓶塞系在瓶颈上,尽量不要碰到瓶颈,操作结束后立即将瓶塞盖好。在后一种做法中,特别要注意避免瓶颈外壁对瓶塞的玷污。如果是平顶的塑料盖子,则可将盖子倒放在桌面上。
(3)洗涤容量瓶时,先用自来水洗几次,倒出水后,内壁如不挂水珠,即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水,再倒入适量洗液( 250mL 容量瓶,倒入 10 ~ 20mL 洗液已足够),倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞,每次洗涤应充分振荡,并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量,如 250mL 容量瓶,第一次约用 30mL ,第二、第三次约用 20mL 蒸馏水。
(4)用容量瓶配制溶液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转移入容量瓶中。定量转移时,烧杯口应紧靠伸入容量瓶的搅拌棒(其上部不要碰瓶口,下端靠着瓶颈内壁),使溶液沿玻璃棒和内壁流入。溶液全部转移后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,同时使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯。注意勿使溶液流至烧杯外壁而受损失。用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,如前将洗涤液转移至容量瓶中,如此重复多次,完成定量转移。当加水至容量瓶的四分之二左右时,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,按水平方向旋转几周,使溶液大体混匀。继续加水至距离标线约 1cm 处,等 1 ~ 2 分钟;使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用细而长的滴管加水(注意勿使滴管接触溶液)至弯月面下缘与标线相切(也可用洗瓶加水至标线)。无论溶液有无颜色,一律按照这个标准。即使溶液颜色比较深,但最后所加的水位于溶液最上层,而尚未与有色溶液混匀,所以弯月下缘仍然非常清楚,不会有碍观察。盖上干的瓶塞。用一只手的食指按住瓶塞上部,其余四指拿住瓶颈标线以上部分。用另一只手的指尖托住瓶底边缘如图 4-4 所示,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时将瓶振荡数次,正立后,再次倒转过来进行振荡。如此反复多次,将溶液混匀。最后放正容量瓶,打开瓶塞,使瓶塞周围的溶液流下,重新塞好塞子后,再倒转振荡1~2次,使溶液全部混匀。
(5)若用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液,放入容量瓶后,稀释至标线,混匀。
(6)配好的溶液如需保存,应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次,以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。
(7)量瓶与其磨口玻塞是密闭配套的,玻塞不能混用,以防量瓶倒转混匀时液体流出;玻璃量瓶不能用来贮存强碱溶液(强碱溶液能严重腐蚀玻璃);洁净后的量瓶不能用直接火烤或烘箱中高温烘烤的办法使其干燥,否则玻璃受高热致其容积发生改变。
10.天平使用 (1)使用前准备
①根据称取物质的量和称量精度的要求,选择适宜精度的天平。要求精密称定时,当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的天平,在100mg~10mg时选用感量为0.01mg的
23
天平,小于 10mg 时,选用感量为 0.001mg 的天平。
②选择好适宜的天平后,在使用天平前,应检查天平的使用记录,了解天平前一次的使用情况以及天平是否处于正常可用状态;并检查水准器内的气泡是否位于水准器圆的中心位置,否则应调节天平使天平处于水平状态。如天平处于正常可用状态,必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘清刷干净。
③称量时使用的器皿,应根据称量选用大小适宜的称量瓶或者称量纸。 (2)岛津AX200电子天平操作
①按“POWEWR/BRK”键;待机标志全部显示,约1秒钟后,屏幕上自动显示为零,此时进入测定状态。
②注意天平的限量和要求,不得超载,先用台式天平进行初称。 ③称重时将被称物轻放于称盘中央,待稳定符号显示后,即可读数。
④若使用的容器需要除皮,将容器放在称盘上,待稳定符号亮后,按下“ TARE ”键,确认零点显示,然后放入样品,待稳定符号亮后,即可读数。
⑤取下被称物,按下“ POWER ”键,出现“ STAND-BY ”(备用)和时钟显示,天平进入备用状态。放入被称物时应戴手套或用带橡皮套的镊子夹取,不应用手直接接触。
⑥及时清理现场,防止粉尘污染,并记下使用记录。 (3)注意事项
①搬动过的天平必须校正好水平,并对天平的性能做全面检查无误后才可使用。 ②开启或者关闭天平的动作应轻缓仔细;称量时,不要开动和使用前门,以防止呼吸出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量。
③天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净。
④称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应将称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物洒落在称量盘或者底板上;称量完毕,被称物及时带离天平室。
⑤同一个试验应在同一台天平上进行称量,以免由称量产生误差。 11.试纸使用
⑴概述 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、 pH 试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
⑵滤纸的使用
①在使用试纸检验溶液的酸碱性时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。
②在使用试纸检验气体的性质时,一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
③注意事项 使用pH试纸测定水溶液的pH值时,不能用纯化水润湿试纸。 12. 化学试剂使用
24
⑴概述
根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。 二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。 三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。
四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。
此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。
基准试剂,纯度相当于或高于一级品,主要用于定量分析的基准物质,要求其纯度高、稳定、组成与化学式符合;光谱纯试剂S.P主要用于光谱分析,其杂质含量低于光谱分析法检出的量;色谱试剂是用于色谱分析的标准物质,杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度,纯度要求高,价格较贵。
⑵试剂试药取用
①取用试剂规则 为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质。
A. 试剂不能与手接触。
B.要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。
C. 试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。
D. 已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。
另外取用试剂时应本着节约精神,尽可能少用,这样既便于操作和仔细观察现象,又能得到较好的实验结果。
②固体试药的取用 取用固体试药一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有试药的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
③液体试剂的取用 取用少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的试液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心) 、瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。为防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,最好用玻璃棒引流。
★注意 取用硫酸、硝酸、浓氢氧化钠等腐蚀性较强的液体时,千万不能溅在手上或身上;另外,硝酸易挥发,应在通风处或室外使用。
⑶试剂试药存放 碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里;浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方;氢氧化钠固
25