容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上。因容量瓶与瓶塞的磨口是配套的，要求密闭，不漏水，因此不能交换使用。检查瓶塞是否漏水，可在瓶中放入自来水到标线，塞好瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒立 2 分钟。观察瓶塞周围是否有水渗出。把瓶直立，转动瓶塞约180o，再倒过来试一次。如果瓶塞漏水，该容量瓶不能使用。 容量瓶洗净并用蒸馏水洗涤三次后才可使用。 (2) 用容量瓶配制标准溶液 根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上准确称取。然后放在小烧杯中，沿烧杯壁缓慢倒入少量蒸馏水或所需溶剂 (注意防止溶液溅出) ，用玻棒搅拌，待固体溶解后，定量地转移到容量瓶中。 转移时，一手拿玻捧，一手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流下（如果容量瓶瓶颈和瓶口部位非常细小，可不使用玻璃棒，但应细心操作，防止溢出！）。待溶液流完后，将烧杯扶正。在扶正时，要保持玻棒垂直且与烧杯嘴贴紧，然后沿水平方向使烧杯嘴果断地与玻璃棒分开，使最后一滴溶液顺着玻棒流下，不致沿着烧杯嘴流到烧杯外，第一次转移后，用洗瓶吹出少量蒸馏水，自上而下地冲洗烧杯内壁，再转移到容量瓶中。重复洗涤 5~6 次，摇匀瓶中的溶液，用蒸馏水冲洗容量瓶刻度以上的瓶壁，再用蒸馏水稀释到容积的三分之二处，转动容量瓶，使溶液混合均匀。继续加水稀释到刻度下 1~2 cm 处，等 1~2 分钟，待沾在瓶颈内璧的溶液流下后，最后用洗瓶准确地冲稀到刻度 (弯月液面最低处与标线恰好相切) 。盖好瓶塞，拿住容量瓶，将容量瓶倒转并转动容量瓶，使溶液混合均匀，再转过来，使气泡上升到顶。如此反复十余次，使溶液混合均匀。 根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配标准溶液的浓度。 有时容量瓶也用来稀释溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。 热溶液必须冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 不要用容量瓶长期存放溶液，溶液配好后如果长期存放，应转移到磨口试剂瓶中保存。试剂瓶应预先烘干，或用配好的溶液充分洗涤三次。 五. 移液管和吸量管的使用 吸管以所量的最大容积表示，有无分度吸管（移液管）和有分度吸管（吸量管）两类，如25mL无分度吸管。一般用途 ：用于精确移取一定体积的液体。使用注意事项 ： 自然干燥，不能烘干；用后洗净。 在用洗净的移液管或吸量管取溶液前，为避免移液管尖端上残留的水滴进入所要移取的溶液，便溶液的浓度改变，应先用吸水纸将尖端内外的水吸干。然后再用少量要移取的溶液润洗三次。 移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，使管的尖端插入液面至少 1~2 cm 深。左手拿橡皮球，先掐瘪排出球中空气，将球口对准移液管上口，按紧勿使漏气。松 11
开左手，当液面上升到标线以上时，迅速用右手食指按紧管口，将移液管提离液面。垂直地拿着移液管使其出口尖端靠着容器壁，用右手的拇指和中指微微转动移液管，同时食指仍轻轻按住管口，使液面缓缓下降。待管中溶液的弯月面与标线相切 (眼睛应与标线在同一水平上) 时，立即停止转动，按紧食指，使液体不再流出。 将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍倾斜，而移液管保持直立。松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等 15 秒钟取出，不要吹出残留液滴（如果标明吹则用吸耳球轻轻吹出残液）。 吸量管调节液面的方法与移液管相同。用吸量管放出管内一定体积的溶液时，当管中液面与所需的第二次读数的刻度相切时，应立即停止转动并用力按住管口，勿让液面落到标线以下。 注意：在准确量取溶液体积的时候，要使用滴定管或吸管。而在粗配溶液或加入缓冲溶液的时候，一般不需要准确量取，此时常常使用量筒。量筒以能量度的最大容积（mL）表示，上口大，下口小的叫量杯。使用注意事项 ：不能作为反应容器，不能加热，不可量热的液体；读数时视线应与液面水平，读取与弯月面最底点相切的刻度。 另外，在滴定实验中，还经常使用锥形瓶，锥形瓶以容积大小表示，如250mL锥形瓶；有具塞和无塞两类。一般用途 ：用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。有时候也可以用烧杯代替锥形瓶用于滴定，烧杯容积以（mL）表示，如硬质烧杯400mL。 问题三：容量瓶、移液管和吸量管都不能在烘箱中烘干，应该用自来水和蒸馏水冲洗干净后在移液管架上自然晾干，为什么？ 12
六．分析天平的基本构造及使用方法 电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。根据使用要求不同，电子天平的精度也不相同，分析使用的电子天平通常为―万分之一‖天平，最低可精确到0.1mg。这类天平由于灵敏度很高，极易受到环境因素的干扰，通常要安放在专门的天平室，环境温度、湿度、净化度、隔音、电压、桌椅等要符合仪器要求。操作时要轻拿轻放，保持托盘洁净，读数时要关闭玻璃窗。经过教师指导培训后方可操作。 电子天平通常的使用步骤如下： 1. 取下天平套子，折叠后置于天平盖上；用小毛刷清扫秤盘及外围。 2. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示―0.0000g‖。如果显示不是―0.0000g‖，则要按一下 TAR 键。 3. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定几秒钟后，即可读数，并记录称量结果。 4. 称量完毕，取下被称物。按一下 OFF 键关闭天平。 5．用小毛刷清扫秤盘及外围。 称量的基本方法有：直接法，固定法，增量法，减量法。常常需要配合称量瓶使用。具体操作技巧由指导教师演示。 13
实验二 醋酸标准解离常数和解离度的测定
实验日期： 同组成员： 一．实验目的 1．测定醋酸的电离常数Ka，加深对电离度的理解； 2．学习正确使用酸度计（pH计）。 3. 巩固移液管和滴定的基本操作及容量瓶的使用。 4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。 二．实验原理? 不同的弱电解质在水中电离的程度是不同的，一般用电离度和电离常数来表示。电离度亦称做离解度、解离度，是指弱电解质在溶液里达电离平衡时，已电离的电解质分子数占原来总分子数（包括已电离的和未电离的）的百分数。 电离度（α）= （已电离弱电解质分子数/原弱电解质分子数）*100% 醋酸（CH3COOH或简写成HAc）是弱电解质，设浓度c的HAc水溶液的电离度为α，则在一定温度下的电离平衡情况可写为： HAc == H+ + Ac- 初始浓度 c 0 0 平衡浓度 c*(1 – α) c*α c*α 平衡常数 Ka?c(H?)?c(Ac?)c(HAc)c??2? 1??当α< 5%时，（1 – α）≈ 1，近似处理后可得到： 2Ka?c?????Kac c（H+）、c（Ac–）和c (HAc)分别为 H+、Ac– 、HAc的平衡浓度，Ka为电离常数。 醋酸溶液的总浓度c可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+离子的浓度可在一定温度下用酸度计（数字式pH计是测量溶液酸碱度pH值的一种常规仪器，同时还可以测定电动势mV值）测定醋酸溶液的pH值，根据pH= – lg [ H+]关系式计算出来。另外，再从[H+]= [Ac–]和[HAc]= c–[H+]关系式求出[Ac–]和[ HAc]，代入Ka计算公式便可计算出该温度下的Ka值。 醋酸的电离度α=[ H+]/ c。 14
c[H]?KaHAccAc??，pH?pKa?lgcAc?cHAc 可见，当cHAc?cAc?时，pH?pKa 注：25℃时，0.1mol/L醋酸溶液的电离度小于2%，进行以上近似处理是可行的。同时由水电离生成的H+ 数量与醋酸电离生成的H+ 数量相差几个数量级，因此计算过程中忽略了水的电离。电离情况与温度关系密切，应记录实验时候的温度并尽量保持恒定。 三、仪器与试剂 仪器：酸度计，容量瓶（50 mL），吸量管（10 mL ），碱式滴定管（50 mL），锥形瓶（250 mL），烧杯（50 mL ） 试剂：NaOH（0.1 mol·L–1），HAc （0.1 mol·L–1），NaAc （0.1 mol·L–1），未知一元弱酸溶液（0.1 mol·L–1），酚酞指示剂 四．实验步骤 1. 配制不同浓度的醋酸溶液 用吸量管或滴定管分别取 5.00 mL，10.00 mL和25.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L–1 HAc溶液于三个50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得0.01 mol·L–1、0.02 mol·L–1、0.05 mol·L–1 HAc溶液。 2. 测定0.01 mol·L–1、0.02 mol·L–1、0.05 mol·L–1和0.1 mol·L–1 HAc溶液的pH值 用四个干燥的50 mL 烧杯，分别取25 mL上述四种浓度的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的 pH值，并记录温度（室温）。计算相应的解离常数和解离度。 3. 配制缓冲溶液并测定pH值 用吸量管分别取5.00 mL、25.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L–1 HAc溶液于二个50 mL容量瓶中，再分别加入25.00 mL、5.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L–1 NaAc溶液，然后用蒸馏水定容，摇匀，制的两份比例不同（一份1:5，另一份5:1）的HAc-NaAc缓冲溶液，参照上述操作，分别测定pH值。计算相应的解离常数、解离度及相对标准偏差（相关计算公式参见教材P.128-130）。 4. 未知弱酸标准解离常数的测定 取10.00 mL未知一元弱酸的稀溶液，用NaOH滴定到终点，然后再加入10.00 mL该弱酸溶液，混合均匀，测其pH值。计算该弱酸的解离常数。 15