五．数据记录 （自己设计对应实验步骤“2、3、4”的数据记录表格） 参考模板： 不同浓度HAc溶液的pH值 HAc溶液 1 2 3 4 浓度（mol·L–1） 0.01 0.02 0.05 0.1 pH值 温度（°C） 六．数据处理及结果讨论（实验结束后进行） （首先列出计算公式及计算过程） 16
（然后报告结果） 参考模板如下： HAc溶液 1 2 3 4 1 2 未知酸溶液 -（b） - 0.01 0.02 0.05 0.1 解离常数的平均值： 相对标准偏差： （c） 浓度（mol·L–1） pH值（a） 解离度 解离常数 HAc-NaAc溶液 （a）pH值测定时的温度 （b）无须计算解离度 （再进行结果讨论。如：四次测定计算出的解离常数相差较大，其原因可能是什么。也可就实验中出现的问题进行分析讨论。） 17
七．思考题? 1.在标定HAc溶液过程中，锥形瓶能否用蒸馏水冲洗？滴定至终点时，滴定管尖嘴部位有一滴溶液未滴下，对实际结果是否有影响？ 2.若改变所测溶液的温度，对结果是否有影响？ 3.在本实验中，测定HAc的解离常数时，HAc溶液的浓度必须精确测定；而测定未知酸的解离常数时，酸和碱的浓度都不必测定，只要正确掌握滴定终点即可，为什么？ 4.什么是有效数字？有效数字的运算规则是什么？本实验中的读数和计算结果应记录和保留几位有效数字？
实验三 氢氧化钠标准溶液配制标定及食醋总酸度的测定
实验日期： 同组成员： 一．实验目的 1. 学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理；? 2. 学会酸碱滴定管的基本操作，掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理； 3. 进一步熟悉分析天平、容量瓶、移液管、台秤、量筒等的操作； 4. 了解食醋总酸度的测定原理，掌握间接滴定的原理。 二．实验原理? 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。? 1. 直接法? 准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的容积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶
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液的物质必须是基准物质。 2. 标定法? 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCl和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在0.01～1 mol·L–1之间，通常配制0.1 mol·L–1的溶液。? 常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为： 化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH = 9.20），可选用酚酞作指示剂。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。0.1 mol·L–1 HCl和0.1 mol·L–1 NaOH溶液的比较标定是强酸强碱的滴定，化学计量点时pH = 7.00，滴定突跃范围比较大（pH = 4.30～9.70），因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCl溶液滴定NaOH溶液，则选用甲基橙为指示剂。 食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分。因此，测定食品中的酸度具有十分重要的意义：有机酸影响食品的色、香、味及稳定性；有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。因此，测定食品中酸性物质的种类和含量是评价食品的重要工作之一。 食醋是重要的调味料，且具有很高的营养保健价值。依据酿造原料和工艺差异，食醋中酸性物质会有较大不同。除醋酸以外，还含有乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等酸性物质。由于分别测定这些酸性物质比较麻烦，也并非总是必要。因此，在实际工作中，常常利用酸碱滴定法测定总酸度——食品中所有酸性成分的总量。 问题一：指示剂的一般选择原则是什么？在食醋总酸度的测定中，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红？ COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H2O 三、仪器与试剂 19
1、仪器 （1）称量仪器：托盘天平，分析天平。 （2）常规玻璃仪器：酸式滴定管，移液管，碱式滴定管，烧杯，等。 2、试剂 （1）食醋样品。 （2）pH校准试剂：pH 4.01、pH 6.86和pH 9.18的标准缓冲溶液。 （3）基准物质：邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4，Mr = 204.22） （4）氢氧化钠（NaOH），冰醋酸（CH3COOH），酚酞指示剂（0.5 g酚酞粉末加入95%乙醇直至100 mL）。 四．实验步骤 1. 碱标准溶液的配制 问题二：如何在烧杯中配制500 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液，写出详细的配制过程及注意事项。 2. NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10 mL，然后将碱液装入滴定管中至―0‖刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1 min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。? 用差减法准确称取 g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250 mL锥形瓶中，加20～30 mL水溶解（多摇动几次，尽量避免使用玻璃棒搅拌），加入1～2滴酚酞指示剂，用上述配制的NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。要求相对平均偏差不大于0.5%。 问题三： ①什么是基准物质？ ②基准物质应该符合哪些条件？ ③在称量基准物质时，应该用什么规格的天平进行称量？ ④一次滴定过程中，消耗的NaOH溶液体积在20~25 mL比较适宜，体积过大或过小可能 20