知识点6、 气体的净化和干燥：气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种，如图2。
（1）洗气瓶［如图2（c）］中一
般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液，如NaOH溶液可吸收CO2 、 SO2 、 H2S 、 Cl2、 NO2等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：饱和Na2HCO3溶液能除去CO2中混有的HCl 、SO2等强酸性气体；饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、 SO3等气体；饱和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl气体。③浓H2SO4，利用它的吸水性，可除去H2 、 SO2、 HCl、 CO 、 NO2 、 CH4 等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如H2S HBr HI；H2SO4有酸性，也不能用来干燥NH3等。④酸性K2MO4溶液，利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、 H2S等。
（2）干燥管、U形管［如图2（b）］一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂 用来干燥酸性气体。如P2O5、浓H2SO4等。②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如、CaO碱石灰、烧碱等。③中性干燥剂，既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8 NH3）。
（3）双通加热管［如图2（a）］一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应，例如：Cu和混合气体中的O2反应而将O2除去。另外，还常用固体无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2 、 H 2O（ g ）转化为O2。 2、几种重要无机物的制备 实验名原理(化学方程式) 现象及结论 实验要点及注备注 称 意事项 Al(OH)3白色胶状沉①Al2O3与水不Al(OH)3为两性的实验淀 作用②不宜用氢氧化物，既 室制法 NaOH溶液代替与强碱反应又氨水③Al(OH)3与强酸反应。 可溶于NaOH溶液中 Fe(OH)3所制胶体呈①加热蒸馏水 胶体的红褐色透明至沸腾②滴入 制备 状 适量饱和FeCl3 溶液③边滴边振荡(不可搅拌) Fe(OH)2①先生成①用煮沸过的蒸①可在FeSO4的实验白色沉淀馏水配制有关溶溶液中加入Fe 室制法 ②振荡变液②将吸有屑以防Fe2+被灰绿色③NaOH溶液的胶氧化②也可在最后变为头滴管尖端插入所取的FeSO4红褐色 FeSO4溶液液面溶液中加适量以下再滴加碱液 苯，然后再滴人碱液
3、常见有机物制备
知识点1、乙酸乙酯的制取，[实验原理]：实验室中用乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制取乙酸乙酯：
酯化反应是可逆的，加入浓硫酸除起催
化作用外，还可吸收生成的水，使平衡正向移动。[操作方法]： 在一个大试管里注入乙醇、乙酸
各2ml，再慢慢加入0.5ml浓硫酸，按图5-21连接好装置。
用小火加热试管里的混和物。把产生的蒸气经导管通到3ml饱和Na2CO3 溶液的上方约
2~3mm处，注意观察Na2CO3溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热，振荡盛有碳酸钠溶液的试管后静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻气味。
[说明]：（1）加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4.。（2）制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右。液体沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。（3）导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，深入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面上2㎜处，不要伸到Na2CO3溶液中去，防止Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。（4）用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好的浮在液面上分层，便于用分液漏斗分液.
（5）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
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知识点2、乙醛的银镜反应，[实验原理]：Ag+NH3·H2O = AgOH↓﹢NH4 AgOH﹢2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ ﹢2 H2O﹢OH_ CH3CHO﹢2[Ag(NH3)2]+ →2 Ag﹢CH3COO_﹢NH4+ ﹢3 NH3﹢H2O
[操作方法]：
图 5-7 乙醛的银镜反应
在洁净的试管里加入1 mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫做银氨溶液）。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。观察现象。 不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
[说明]：①．试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。②．溶液混合后，振荡要充分。③．加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以2％为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨
水易过量。④．加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。⑤．银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 知识点3、肥皂的制取，[实验原理]：
[操作方法]
[说明]：①.油脂不溶于碱，只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化，反应很慢。实验时，为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。②. NaCl的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。③.检验皂化是否完全时，也可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4 mL～5 mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全。如果皂化不完全，液面上有油脂分出，这时要把碱液跟油脂的混合物再加热几分钟，再检验，直到皂化完全为止。④.滤出的固体物质，加入填充剂，经过过滤、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等，松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件，可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。
典题解悟
[例]：某学生打算用下图装置来制取并收集二氧化碳。请指出该学生在设计中的错误之处，说明理由并加以改正，画出正确的实验装置图。
[分析]： 检查实验装置可以从以下几方面考虑：（1）反应原理是否正确（即所选择的药品能否达到制取气体的目的）；（2）气体发生装置的仪器装配是否符合要求；（3）所采用的收集方法能否收集到
较纯净的气体。检验装置顺序一般从发生器装置到收集装置。
[答案]： 原实验设计有以下几处错误：①气体发生装置中长颈漏斗没有插人液体中，将使所生成的CO2从漏斗口逸出。应当把长颈漏斗末端插入液面以下。②气体发生装置中导气管不能插到液面以下，导气管口只要稍露出橡皮塞下方一点即可。这样才能使生成的CO2沿导气管顺利导出并将发生装置内的空气排尽。③不能用排水法收集CO2，因为CO2能溶于水且和水反应生成H2CO3。应当根据CO2的密度比空气大的性质，采用向上排空气法收集CO2。正确实验装置如下图所示。
[变形题] 欲制备干燥的CO2，所需要的药品是 （ ）
A．碳酸钙、盐酸、浓硫酸B．碳酸钙、浓硝酸、生石灰C．碳酸钙、浓硫酸、氢氧化钠（固体）D．碳酸钙、盐酸、氢氧化钠（固体） [答案]：A
夯实双基
1．按下述方法制备气体，合理而又实用的是 （ ） A．锌粒与稀硝酸反应制备H2 B．向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
2．图5-20是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置
进行实验的是 （ ） A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓HCl C．电石和水 D．碳酸钙和稀盐酸
3．现用二氧化锰氧化浓盐酸来制取氯气，将氯气经过净化装置、干燥装置后，再跟灼热的铜屑反应，
以制取氯化铜固体，最后还应连接尾气吸收装置，以保护环境。在尾气吸收装置中，若只有以下试
剂，你认为不适宜的试剂是 （ ） A．溴化钠溶液 B．氢氧化钠溶液 C．氯化钠溶液 D．硫酸亚铁溶液
4．实验桌上只有烧碱、盐酸、铜片、大理石、蒸馏水五种试剂，从欠缺试剂的角度来看（实验仪器齐全），无法进行的实验项目是 （ ） A．制取氢气 B．制取碳酸钠 C．制取氯化铜 D．测定盐酸的浓度
5、下列有机实验，叙述不正确的是 （ ）
A．用油脂和一定量烧碱，加热，能制的肥皂的主要成分：C17H35COO Na 。 B．在硝酸银溶液中逐滴滴入氨水，即可配得银氨溶液
C．制乙酸乙酯时，在试管里先加入了3mL乙醇 ，然后一边摇动，一边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸 D．乙醇与浓硫酸共热到170℃，可制得乙烯
6、（1）试判断下列气体净化时应使用的试剂和装置：（2）气体净化的原则是什么？ 气体（所含杂质） 除杂试剂 装置 ①CO（CO2） ②CO2（H2O） ③Cl2（HCl） ④N2（O2） ⑤SO2（HCl） 7、为除去O2中少量的CO2和水蒸气，应采用的装置是 （ ）
其中左边试管盛（ ） ，右边试管盛（ ）。
从上述例题可以看出气体净化要注意什么问题。 8、图5-22所示装置可以收集以下气体：
H2、NO、CH4、HCl、Cl2、NH3、SO2。
（1）若集气瓶是干燥的，气体从a进入，可收集的气体有______。
（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可收集并测量体积的气体有______。此时气体应由______管进入，由______管通向量筒。 能力提高 1．下图5--1装置在实验室用于制取什么气体？
2．要制得纯净的氯气，请说明上图B、C、D、E各装置应盛装的试剂及其作用是什么？ 3、实验室能否用以下仪器组装启普发生器的替代装置？