四氯化钛工艺规程(2)

2019-01-18 19:29

缓冲罐(4)和执行机构控制送到氯化炉内。

3、 氯化(见图三)由粉碎工艺送来的物料,经过氯化炉加料机(13)加入氯化炉(14),与由液氯挥发器送

来的氯气反应生成四氯化钛TiCl4、CO2、CO、FeCl3、HCl、MnCl2等,经过收尘器(15)、(16)使大部份粉尘和一些氯化物沉积,冷凝下来,用双搅龙输渣机(17)输送到水解槽(18)进行水解,然后由耐酸泵(4)将水解物送至碱渣堆中和排掉。气体四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳等进入淋洗塔(19),由循环泵(22)送出的液体四氯化钛经过蛇管冷却器(20)冷却以后也进入淋洗塔(19)与气体四氯化钛相接触,使气体四氯化钛冷凝变成液体四氯化钛流入循环槽(21)然后溢流至计量罐(24)计量以后放入地下槽(27),由液下泵(26)送到高位槽(25)再压过滤器(28),清净的四氯化钛流入清液槽(31)用液下泵输送至大贮罐(33),供精制工序使用或灌入槽车。过滤器(28)产之泥浆放入双搅龙干燥器(30)内,采用电感加热进行干燥,得到的液体四氯化钛经过分离罐(29)流入地下槽(27),未被冷凝下的气体四氯化钛,被喷射泵(44)抽入淋洗塔(19)进一步冷凝。经过淋洗塔以后,绝大部份四氯化钛冷凝下来,未被冷凝的CO2、CO、HCl和少量TiCl4等经分离器(23),进入尾气吸收塔(40),与由耐酸泵(4)送来的水进行喷雾吸收,流回酸循环槽(39)往复循环制得20%的盐酸。吸收过程放出热量使循环液温度升高,为了降温装有一台石墨热交换器(38),用水冷却使酸液降温。20%盐酸用耐酸泵(4)经盐酸过滤器(37)打入盐酸贮罐(36)中供氯化钡粗渣浸取回收碳酸钡使用。未被吸收的气体经尾气分离器(41)用引风机(42)抽出从(43)排入大气。氯化炉排渣操作放出来的酸气和炉渣一起由引风机(2)抽入旋风分离器(12)进行气固分离,渣子落到沉渣槽(11),用水洗涤脱去氯化镁、氯化钙、氯化锰和氯化铁等,由搅龙输送机(10)把渣子搅出来干燥以回返回氯化炉继续使用。酸气经过两台串联吸收塔(7)(6)第一塔用水吸收,第二塔用二氯化钡。铁循环轴(5)中氯化铁循环吸收,废气经分离器(3)用引风机(2)排入大气。从螺旋输出机(10)来的四氯化钛泥浆用小车间断地推入冲洗棚子(9),加水水解,水解后之盐酸气进入吸收塔吸收,水解后废酸水再流入酸水罐(8)经耐酸泵(4)排入渣堆。 4、 精制(见图四)由氯化送来的粗四氯化钛进入贮罐(1),然后放入泵槽(3)内,用液下泵(2)打入高

位槽(4),四氯化钛由高位槽流入浮阀塔冷凝器(5)进行热交换,液体四氯化钛流经内套管被预热后进入浮阀塔(6)的第十八块塔板上,沿塔板间底部溢流与由浮阀塔釜(7)蒸发出的气体四氯化钛相遇,进行热量和质量传递,四氯化硅(SiCl4)等低沸物,逐渐蒸发进入冷凝器(5)冷凝以后回流至塔顶部。四氯化硅和一些不凝性气体经呼吸罐(12)沿呼吸管排出去,除去四氯化硅等的较纯四氯化钛由浮阀塔底部流入铜屑塔釜(8)被电炉丝电热蒸发。四氯化钛蒸气进入铜屑塔(9)。三氯氧钒被铜吸附,四氯化钛蒸气进入铜屑塔冷凝器(10),冷凝以后得到精四氯化钛流入精四氯化钛贮罐(11),然后送至还原或灌入槽车。浮阀塔釜(7)和铜屑塔釜(8)在加热蒸发时,残存一部分高沸点的三氯化铁、三氯化铝等,定期排放至泥浆槽(13)内,与氯化工序联系定期过滤。为了防止空气中潮气进入精制系统,凡是各设备与大气连通的地方都经过呼吸罐(12)。呼吸罐内装有无水氯化钙,可以脱去大气中的水份。无水氯化钙应该更换。

五、 岗位操作

㈠ 粉碎

1、 开车前的准备工作

(1) 对颚式破碎机、皮带机、竖井加料机、竖井粉碎机、鼓风机、旋风分离器、贮料仓和除尘设施进

行检查。

(2) 将石油焦用颚式破碎机破至30mm以下。 (3) 备好高钛渣。

(4) 备好所使用的工具和生产记录纸。 2、 开车及正常操作

(1) 分锅锅拌料:每锅高钛渣300公斤,按照配比加入石油焦并且混合均匀。 (2) 开动皮带机将高钛渣和石油焦输送至竖井加料机的料斗内。

(3) 开动鼓风机、竖井粉碎机、竖井加料机,调节竖井加料机的指数,使加料速度达到规定的指标。 3、 停车操作

(1) 停皮带机 (2) 停竖井加料机

(3) 待竖井粉碎机电流降低后停竖井粉碎机和鼓风机。 (4) 停排尘风机 4、 操作控制点

(1) 石油焦经过颚式破碎机破至30mm以下。 (2) 竖井粉碎机的电流最大不超过50A。 (3) 配料比:高钛渣:石油焦=100:27—30 (4) 混合料粒度80目以上。 5、 不正常现象和故障处理

序号 异常现象 原因 1、 加料量过多 2、 风器堵塞 1 竖井电机电流高 3、 头太小 4、 鼓风机掉闸 5、 料潮湿 2 ㈡氯化

加料机断屑子 料内有硬固物体 出搅龙取出固体物。 处理方法 1、 减少加料量 2、 清理疏通 3、 更换鎯头 4、 检查修理 5、 凉干 打开加料机手孔或抽1、 开车前准备工作

(1) 用碳板将氯化炉烤至900--1000℃。 (2) 疏通筛板孔眼,备好所需的垫。

(3) 氯气流量计、温度计和氯气执行机构的检查。 (4) 氯化炉加料机的试车和测速。

(5) 沸腾压差计及各部压力计和安装与检查。 (6) 准备所使用的工具和生产记录纸。

(7) 备好粗颗粒(<3mm 石油焦20公斤。倒入加料机斗内。 2、 开车及正常操作

(1) 通知冷冻站送冷冻液。 (2) 清除炉内的碳火。 (3) 开尾气引风机。

(4) 装好筛板,接通氯气:停尾气引风机。

(5) 将氯气伐门打开,调节氯气流量迅速达到规定值,测定筛板阴力,然后再把氯气阀门关闭。 (6) 开动加料机将石油焦加入炉内,同时加入混合料。

(7) 缓慢打开氯气阀门,调节流量由小到大(100公斤/小时、150公斤/小时、200公斤/小时、??)

逐渐达到规定值。

(8) 开动四氯化钛循环泵淋洗四氯化钛。

(9) 待沸腾压差350mm H2SO4柱时,按照工艺条件进入入正常运行。 (10) 氯气流量由手控切换为自控操作:

① 开车

ⅰ打开蝶伐支路的前后两个氯气截门。

ⅱ调节器的“自动——手动”开关板向手坳位置。用手动旋钮顺时缓缓转动,蝶伐随之打开,同时关闭手动氯气调节伐调节流量达到给定位置。(给定位置可细调)。

ⅲ待流量稳定在给定值时,将“自动——手动”开关板向自动,即投入自动运行。 ② 处理渣子

ⅰ将“自动——手动”开关板向手动。

ⅱ逆时针缓慢旋转手动旋钮,至流量降至需要流量时,即可进行收尘渣处理或排渣

ⅲ 排渣处理完毕,用手动旋钮将流量调节至给定值,当两个指针指向一起时,稳定下来将“自动——手动”开关板向自动。 ③ 故障停车

ⅰ当流量值不正常、波动很大时将“自动——手动”开关板向手动。

ⅱ用手动钮逐渐将蝶伐关闭,同时开启手动调节伐进行人工调节。

3、 停车操作

(1) 停止加料 (2) 停止通氯

(3) 待系统压力下降后,用氯气将氯化系统吹净。(与氯气岗位联系) (4) 通知冷冻站停冷冻液。 (5) 停淋洗循环泵。 (6) 关闭尾气大闸板伐。

(7) 将所属伐门和泵用黄油封好,听候处理。 4、 操作控制点

(1) 氯气流量400—500公斤/小时。

(2) 加料速度按高钛渣计200—260公斤/小时。 (3) 沸腾压差△P=380—580mmH2SO4柱。 (4) 氯化反应温度800--900℃。

(5) 1#收尘器温度<380℃,2#收尘器温度150--240℃ (6) 外排炉渣含钛为3—7%。

(7) 1#淋洗塔温度30--50℃。2#淋洗塔温度0--4℃ (8) 系统压力10—60毫米水柱。 (9) 尾气含游离氯<1%。

(10) 系统管道每八小时处理一次,氯化炉每4—8小时排一次渣打。

6、 不正常现象和故障处理 序号 1 异常现象 沸腾压差高 原因 1、 沸腾层料高 2、 有死层 3、 进料量过大 4、 筛板孔堵塞 2 尾气含氯量高 1、 通氯量过大 2、 物料不反应 3、 单一物料过剩 4、 温度太低 5、 沸腾层结块 处理方式 1、 排渣 2、 扒渣 3、 减少进料量 4、 拆下来疏通 1、 减少通氯 2、 检查原料 3、 检查配料比 4、 增加进料和通气 5、 扒渣 3 系统压力高 1、 气体管道堵塞 2、 尾气吸收塔液封 1、 检查疏通 2、 检查消除 1、 适当调节 2、 参巧2处理 1、 加强干燥 2、 检查更换 3、 大量排渣 4、 紧固 1、 检查清理 2、 更换清淋洗液 更换淋洗液 4 收尘器温度高 1、 气体流量大 2、 气体含氯量高 5 加料机丢转 1、 物料潮湿 2、 螺旋叶腐蚀 3、 料层太高 4、 皮带松动 6 淋洗温度高 1、 冷冻液管堵塞 2、 淋洗液泥多包管 7 循环泵平衡管堵 ㈢ 过滤

1、 开车前的准备工作

淋洗液泥多 (1) 准好干燥的沉渣桶、网筐、卡环、胶垫和小车等

(2) 检查地槽、液下泵、过滤清液槽、双搅龙、过滤器。要求干燥、好用。 (3) 检查所属管道、伐门保证畅通灵活好用。 (4) 装好清液槽、地槽的浮标,并达到灵敏好用。 (5) 检查双搅龙电感,用试电笔检查有无漏电。 2、 开车及正常操作

(1) 开动双搅龙电动机和电感,并且把双搅龙加热至150℃ (2) 打开喷射泵的真空伐门,调节系统真空度5—20mmHg柱。

(3) 开启地泵的出口伐门和过滤器的进出伐门,以及双搅龙的回流伐门。 (4) 关闭过滤器的回流伐门。

(5) 缓慢打开计量罐的出口伐门,把混浊的四氯化钛放入地槽,同时开动液下泵奖四氯化钛打至高位

槽。观察过滤器出口的视 是淡黄色的透明液体四氯化钛时表明正常;如果发现是混浊液体时,表明过滤器漏了,应该立即停下来更换滤布或者倒用另一个过滤器。

(6) 过滤完毕,将过滤器的回流伐打开进行反洗十分钟。 (7) 关闭双搅龙的回流伐。

(8) 打开过滤器底部大窑伐,把滤泥放入双搅龙进行干燥。 (9) 打开干燥系统两个收集罐的伐门,将回收的四氯化钛放入地槽。

(10) 双搅龙干泥桶每班更换二次,干泥送至清理房进行处理,防止环境污染。(冲渣时通知尾气岗位

开引风机)


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