2、 分析步骤：将20毫升浓盐酸放入100毫升容量瓶中，将容量瓶置于冷水中冷却。用干燥的移液管吸取5毫升四氯化钛试样，缓
滴入容量瓶中，并随时摇动容量瓶，尽量防止白烟逸出瓶外。待容量瓶中黄色的氯氧化钛完全溶解后，冷至室温，用水稀至刻度，
匀。此溶液为B。从容量瓶中吸取2毫升试样溶液，用水稀至10毫升，放入带磨口塞的25毫升比色管中，加2毫升30%酒石酸溶
，2毫升10%盐酸羟胺，摇匀，投入一小块 后，在72型分光光度计上，于530毫微，3厘米液槽测量光密度，从工作曲线上求得铁
含量。校正曲线的绘制：将0.0，0.5。1.0，1.5，2.5，3.0毫升铁标准液（1毫升=10微克铁），放入带磨口塞的25毫升比色管中，加
毫升30%酒石酸溶液，按上述步骤显色和进行光度测定，绘制校正曲线。 3、 计算：Fe%=P×0.0005814 FeCl3%=P×0.001689 P—测得铁的微克数
（四）钒的测定
方法要点：将四氯化钛的盐酸溶液与硝酸、硫酸混合后，加热至冒硫酸烟，钒被氧化为黄色的钒酸，溶液颜色深度与钒的含量成正
，借以用目视法测定钒，方法灵敏度为0.0006%
1、 试剂与仪器：⑴磷酸：一级品。⑵硫酸：一级品。⑶钒标准溶液：称取0.2296克钒酸铵NH4VO3溶于100毫升水中以硫酸（1：1）
和到酸性，稀至1升。1毫升=0.1毫克钒。将此溶液的整分部分用水准确稀释10倍，1毫升=10微克钒。
2、 分析步骤：吸取溶液B10毫升，于50毫升小烧杯中，慢慢加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀，在电炉加热到
冒硫酸烟立即取下，冷却至40-50℃，移入干燥的带磨口塞的25毫升比色管中，冷却至室温。色阶的配制：取5，10，15，20，25，
，40，50微克钒标准液于50毫升小烧杯中，加入5毫升浓硝酸和准确量的5毫升浓硫酸，摇匀。在电炉上加热到刚刚冒出硫酸烟，
即取下，冷却至40-50℃倾入干燥的带磨口塞25毫升比色管中，冷却至室温比色。 3、 计算：V%=P×0.0001143 P—测得钒的微克数.
(五)铝的测定
在1.8N的盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛使其与铝分离。在PH为4.7铝与铝试剂生成红色络合物，溶液的颜色深度与铝含量成正
，借以比色测定铝。 1、
所需谋取试剂和仪器：⑴盐酸：1：1。⑵氨水：精制过的。⑶铜铁试剂：10%水溶液。⑷抗坏血酸：1%水溶液。⑸铝
剂：0.1%水溶液。⑹硫酸：1：1。⑺淀粉：0.5%水溶液（新配制）。⑻缓冲溶液：PH=4.7（HCl+NH4Ac）⑼溴甲酚红：0.1%水溶液。⑽
液：100毫升0.5N盐酸中含有2毫升10%铜铁试剂溶液。⑾铝标准液：将0.1000克金属铝溶于10毫升再制盐酸中，再加20毫升盐
,在容量瓶中稀至1升。1毫升=0.1毫克铝。用0.1N盐酸将此溶液准稀释10倍1毫升=10微克铝。
2、 分析步骤：用干燥的 移液管吸取1毫升四氯化钛于盛有25毫升1：1盐酸的100毫升容量瓶中，溶解后，用水稀至
刻度，混匀，定为试液B。吸取上述溶液10毫升于200毫升烧杯中，加入1：1盐酸3毫升及20毫升铜铁试剂（加到出现白色沉淀）
搅拌，静止几分钟后，过滤。用洗液洗涤2-3次，滤液收 集在石英皿中，加入5毫升1：1的硫酸，置电炉上蒸发至干。放到马弗炉
中于600℃下烧1-2分钟，至残渣变白。取出稍冷，加入0.5毫升1：1硫酸，用水洗一下皿壁，再蒸发至刚刚出现硫酸烟，取下冷却，
移入50毫升容量瓶中，加2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氨水滴至刚刚出现蓝色，再用0.5NHC滴至蓝色刚退，加2毫升搞坏血酸，10
毫升PH=4.7的缓冲溶液，5毫升淀粉，5毫升铝试剂，置于水浴上加热5分钟，取下冷却至室温，用水稀至刻度，混匀。于72型分
光光度计上测光密度，用2厘米液槽，530毫微米处测定。同进作空白试验，测得消光减去空白值，根据校正曲线计算结果。校正曲
线的绘制：于50毫升容量瓶中加入0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50微克铝加入0.5毫升1：1硫酸，溴甲酚绿1滴为
指示剂。用氨水调至呈现蓝色，再用0.5N盐酸调至蓝色刚退，加2毫升1%抗坏血酸，10毫升PH=4.7的缓冲液，0.5%淀粉5毫升，
0.1%铝试剂5毫升，放在水浴上加热5分钟，取下冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。于72型分光光度计上测定光密度，根据测得消
光，绘制浓度—消光曲线。
3、 计算：Al%=K×D×100÷G 式中：K-消光等于1时相当于铝的克数。D-测得消光值。G-试样克数。
（六）锰的测定
方法要点：在硫酸（1：9）溶液中，有催化剂银离子存在下，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的高锰酸根，根据溶液颜色的深度比色测
定锰的含量。反应如下；
本方法灵敏度为2×10%
-4
2MnSO4+5(NH4)2S2O8+8H2O=2NH4MnO4+4(NH4)S2O8+8H2SO4
1、 试剂与仪器：⑴硫酸，二级品。⑵硝酸，二级品。⑶过硫酸铵，10%水溶液，用新配制的。⑷硝酸银，1%溶液，1克硝酸
银溶于100毫升5%硝酸中。⑸锰标准溶液：称取0.1克高纯金属锰，（预先用稀酸洗净表面氧化物）溶于10毫升1：3硫酸中，在容
量瓶中稀释至1升，1毫升=0.1毫克锰。将此溶液的整分部分用1：9硫酸准确稀释10倍，1毫升=10微克锰。⑹72型分光光度计。
2、 分析步骤：按测定四氯化钛中测定铁的步骤（方法Ⅱ）制备试样溶液。或从测定铁时制备好的试样溶液中分取整分溶液用
来测定锰。从容量瓶中吸取5毫升试样溶液，放入50毫升烧杯中，加入1毫升浓硫酸摇匀。在低温电炉上慢慢蒸发，直到冒硫酸烟。
驱尽氯离子，冷却后加入约5毫升水，微热使钛盐溶解，移入带磨口塞的25毫升比色管中，加入2滴1%硝酸银溶液和1毫升10%
过硫酸铵溶液，用1：9硫酸将溶液稀释至10毫升〔1〕摇匀。在沸水浴中加热5分钟，冷却后在分光光度计上，2厘米液槽，波长
545毫微米测量光密度，从工作曲线求得锰的含量。以同样手续作空白试验。工作曲线的绘制：在一系列带磨塞的25毫升比色管中，
分别加0.0、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升锰标准溶液（1毫升=10微克锰），用1：9硫酸稀至约5毫升，加入2滴1%硝酸
银溶液和1毫升10%过硫酸铵溶液，用1：9硫酸稀至10毫升，摇匀。在沸水浴中放置5分钟，冷却。按上述条件测量光密度。以
光密度对锰浓度作图。也可用铜铁试剂和氯仿预先将钛萃取分离，将水层溶液蒸干和破坏有机物后，再以同样方法比色测定锰。
3、 计算：Mn%=0.0002326P 式中P—测得锰的微克数。
注：〔1〕溶液的酸度不应过高，加入的过硫酸铵不宜过多，否则溶液将呈深棕色物质（深棕色物持组成目前尚不清楚）仿碍测定。
方法Ⅱ
方法要点：在盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀钛，使其与铝分离。在硫酸溶液中，高硫酸铵作氧化剂，将Mn2+氧化成玫瑰红色MnO4
离子进行比色测定。在热溶液中反应快。显色时的酸度范围可在5-15%的硫酸溶液中。Fe3+的干扰可加磷酸掩蔽消除之。