(1) 打开四氯化钛贮罐的出口伐门将四氯化钛放入泵槽,然后开动液下泵将四氯化钛送至浮伐塔高位槽。 (2) 打开高位槽的加料伐门(旁路直通伐门)将四氯化钛放入浮伐塔釜(距上法兰250mm)关闭直通伐
门。
(3) 打开浮伐塔回流管转子流量计的上下伐门。
(4) 开浮伐塔冷凝器的进水伐门和出口伐门。打开铜屑塔冷凝器的水进、出口伐门。 (5) 浮伐塔釜液下炉丝送电加热。
(6) 待塔顶有回流半小时以后取样分析四氯化硅的含量。当四氯化硅分析便格以后。打开浮伐塔底部伐门
和铜屑塔釜的进口伐门。将除过四氯化硅的半精制四氯化钛注入铜屑塔釜,与此同时,打开浮伐塔加料管线上转子流量计的上、下伐门。调节进料量与排出量平衡。
(7) 根据要求开动泵槽 液下泵往高位槽及补充粗四氯化钛。
(8) 待铜屑釜液面达到距上法兰30公分时,铜屑塔釜电炉丝送电加热,同时打开铜屑塔回流管路上转子
流量计上下伐门。
(9) 铜屑塔见回流半小时后,取样分析四氯化钛中含铁、钒及色度。这几项合格后,打开出精四氯化钛贮
罐伐门。关闭加流伐门使精四氯化钛流入贮罐。
(10) 浮伐塔连续进粗四氯化钛,连续向铜屑釜流入半精制四氯化钛,达到正常操作。每隔4小时取样分析
四氯化硅、三氯化铁和钒。
3、 停车操作
(1) 关闭浮伐塔釜通往铜屑塔釜的伐门。
(2) 关闭浮伐塔进料管转子流量计的上、下伐门。
(3) 浮伐塔釜和铜屑塔釜电热丝停止送电。打开两个塔釜底部伐门,将残余高沸点物放入至泥浆罐与氯化
联系进行过滤。
(4) 塔釜停电半小时后,将排管冷凝器的冷却水停掉,并把套管内的水放净。 (5) 浮伐塔、铜屑塔通往呼吸罐的管道加死垫密封。 (6) 各部伐门杆关闭并用黄油封好。 4、 操作控制点
(1) 浮伐塔
① 浮伐塔釜的液面维持在溢流口的位置。 ② 塔釜压力120—180mmHg柱 ③ 塔釜温度140--150℃ ④ 塔顶温度90--130℃ (2) 铜屑塔
① 塔釜液面距上法兰30—35公分。
② 塔釜压力2—10mmHg柱 ③ 塔釜温度140--150℃ ④ 塔顶温度136℃
5、 不正常现象和故障处理 序号 异常现象 1 塔釜压力高 原因 1、 呼吸系统堵塞 2、 回流不畅通 3、 淹塔 4、 泠凝器漏水 5、 冷凝器未给水 2 3 塔釜温度高 回流管无回流 塔釜液面低 1、 回流管堵塞 2、 冷凝器未给水 4 四氯化硅偏高 1、 浮伐塔精馏时间短 2、 加料量太大 5 1、 含三氯化铁高 2、 含钒高 6 7 塔釜温度低 浮伐塔转子流流量不稳定 1、 塔釜温度高 2、 铜丝失效 电炉丝断了 加液管内有气体 处理方法 1、 疏通呼吸管、处理呼吸管 2、 打开回流管直通伐 3、 停止加料将釜内四氯化钛排放至规定液面。 4、 停工修理工、 5、 给冷却水 1、停电,2、加料 1、 清理回流管 2、 经冷却水 1、 延长精馏时间 2、 减少加料量 1、 严格控制液面 2、 停工更换铜球 停电,更换炉丝 1、排气2、开冷凝器排液伐门把气体排出。 六、 安全注意事项
1、 四氯化钛与水反应放出大量盐酸气,因此,它不能与水或潮气接触。防止水解腐蚀设备。
2、 处理带有四氯化钛的贮罐、渣桶、管道、伐门等。必须先将里面的大量四氯化钛倒出来,然后再用水冲
洗,冲洗时人要避开喷溅方向,防止爆炸事故发生。
3、 处理蛇管冷凝器时,必须将两端弯头拆掉,从一端侧身用水冲洗,严防烫伤。 4、 排渣时人体不要正面对着渣口,以防止烫伤。 5、 液氯钢瓶禁止用明火加热或在日光下爆晒。 6、 氯气缓冲罐压力不得超过5公斤/cm2。 7、 液氯钢瓶严禁敲打或碰撞。 8、 氯化炉系统压力要保持微正压。
9、 在正常开车的情况下,氯化系统不准动火,防止一氧化碳爆炸。
10、 11、
氯化炉、收尘器严禁敲打。
水解罐严禁缺水,如果发生缺水,而罐内有四氯化钛和渣子时,且不要加水太猛,要缓慢加水,小
心处理。 12、
粉碎工序动火时,必须把系统中物料清理干净,以防止石油焦引起火灾。
七、 分析检验控制一览表
序号 名称 1 2 粗四氯化钛 氯化尾气 检验项目 固液比 1、 氯气 2、 氧气 3、 一氧化碳 4、 二氧化碳 5、 氮气 6、 氯化氢和四氯化钛 3 4 炉渣 半精制四氯化钛 5 精四氯化钛 1、三氯化铁 2、钒 6 精四氯化钛 <0.002% 2次/班 铜塔回流管 贮罐 厂颁 厂颂 钛 四氯化硅 3—7% <0.01% 2次/班 2次/班 排渣口 浮伐塔底 厂颁 厂颁 控制指标 <5? <1% 参巧 检验次数 1次/班 4次/班 取样地点 过滤泵槽 分离器 检验方法 厂颁 厂颁 <0.0007% 2次/班 1次/班 1、 四氯化硅 <0.01% 2、 三氯化铁 <0.002% 3、 钒 <0.0007% 八、 副产物及废物一览表
序号 名称 1 炉渣 成份 钛3—7%,钙和镁2—5%锰2—4% 2 泥渣 ∑铁14—22%钛1—5.8%锰4—7% 3 尘渣 铁10—21%镁2—10%锰0—7% 4 尾气 氯< %CO245—30% 出量 400—700公斤/天7—12% 270—380公斤/天5—10% 600—700公斤/天9—12% 3000—3600米3/用水吸收回收盐用水冲洗掉 处理方法 用水洗涤干燥返回氯化炉 用水冲洗掉 CO20—50% (氯化氢+四氯化钛)7—14% 5 铜泥 VOCl3 CuCl2 天 7—14% 酸其它成分放出 1.5吨/年 用雨水冲洗掉 九、 消耗定额
1、 粗四氯化钛主要消耗定额 序名称 号 1 2 3 4 高钛渣 石油焦 液氯 电力 公斤 公斤 公斤 度 100% 100% 99.5% 单位 规格 一般 460 126 925 300 先进 450 124 910 270 421.2 747.5(100%) 本厂规定 理论 2精四氯化钛主要消耗定额 序号 1 2 3 粗四氯化钛 铜丝 电力 公斤 公斤 度 名称 单位 规格 本厂规定 一般 1080 25 先进 18 220 理论 十、设备一览表 1、 粉碎设备一览表 序号 1 设备名称 颚式破碎机 附电动机 2 3 4 5 手推车 磅称 排尘罩 皮带机 附减速机 附电动机 6 竖井加料机 附料斗 附减速机 规格或型号 PEF—400×250 JO2—61—6 17KW 26型 0.5吨 1700×1200×1000 B400×13400 涡轮:涡杆34:1 JO2—32—4 3KW Φ273×1200 800×900×750 可变120 台 台 台 台 台 1 1 1 1 1 1 2 2 2 A3 A3 A 组装 组装 A3 组装 单位 台 数量 1 材质 组装 附电动机 JO2—32—4 3KW JO型1.7KW 4极 1 1 台 2 2 台 2 2 台 台 台 台 台 2 1 1 1 1 1 1 台 1 组装 7 竖井粉碎机 附电动机 1120×650×11000 JO型30KW 4极 4—62—11 NO 7a=6500-16000米/n JO2—52—4 10KW Φ1100×550×2500(尖底) Φ2000×2500×1600(尖底) Φ219×14460 轴号100 PM—400 I=31.5 JO型7KW 6极 Q=9000米3/n JO2—52—4 10KW Φ800×2500 Q4000—7000米3/时 组装 8 鼓风机 附电动机 组装 9 10 11 旋风分离器 混合料仓 螺旋输送机 附减速机 附电动机 A3 A3 A3 组装 组装 组装 12 排尘风机 附电动机 13 水膜除尘器 A3 2、 氯挥发器设备一览表 序号 1 2 3 4 设备名称 电动葫芦 液氯瓶 挥发器 氯气缓冲罐 规格或型号 TV—2 2吨 0.5吨 外壳Φ1000×1200 F=3.2米2 Φ600×1600 单位 台 个 台 台 数量 1 1 2 材质 组装 A3 A3 3、 氯化设备一览表 序号 1 2 设备名称 排气筒 风机 附电动机 3 4 分离器 耐酸泵 附电动机 5 6 7 8 FeCl2循环槽 2#吸收塔 1#吸收塔 酸水罐 规格或型号 Φ300×1200 6—46—1衬玻璃钢 2—20000米3/n JO2—71—4 22KW Φ1000×1000 Φ2 JO2—41—4 4KW Φ1300×900尘底200 Φ800×7000填料 Φ1000×7000 1100×1100×(高1000) 台 台 台 台 1 1 1 1 A3衬胶 PVC PVC PVC 台 台 1 6 A3衬胶 组装 单位 个 台 数量 1 1 材质 PVC A3