9 10 冲洗棚子 螺旋输送机 附减速机 附电动机 3000×4500 Φ219×5000 PM—350i—40.17 JO2—41—4 4KW Φ1500×800尖底600 摆线BLD3—3—23 Qpi=23 JO2l—32—4 3KW Φ1000×1500 锥1800 Φ150×1500 涡轮涡杆34：1 JO型4极7KW反应段Φ2000×Φ600×2600 台 台 1 1 PVC A3 组装 组装 11 洗渣槽 附减速机 电动机 台 1 A3 组装 组装 12 13 旋风分离器 氯化炉加料机 附减速机 附电动机 台 台 1 2 2 2 A3 组装 组装 组装 14 15 16 17 氯化炉 1#收尘器 2#收尘器 双搅龙输渣机 附减速机 附电动机 扩大Φ3000×Φ2400×2500 Φ2000×3900尘底高2100 Φ1500×2400尖底2500 Φ2000×1600 DM—150Ⅱ—2y40.17 JO2 2.2KW Φ1200×500尖底200 Φ420×2500尖底600 长2000×宽700×高900 F=3.8M2 Φ1500×1200尖底900 Φ2〞 JO2型立式2极10KW Φ1000×1000尖底500 Φ1500×1400 Φ1500×1250鼓高350 Φ2〞 JO2—52—4 7.5KW Φ1500×1200 Φ1000×800 F=2.8米2 Φ500×900 台 台 台 台 1 1 1 2 2 2 组装 A3 A3 A3 A3 组装 A3衬胶 A3 A3 A3 组装 组装 A3 A3 A3 组装 A3 A3 A3 18 19 20 21 22 水解槽 淋洗塔 蛇管冷却器 循环槽 循环泵 附电动机 台 台 台 台 台 1 3 2 2 2 2 23 24 25 26 分离器(折流) 计量罐 高位罐 液下泵(地泵) 附电动机 台 台 台 台 1 1 1 1 1 27 28 29 地泵槽 过滤器 收集罐 台 台 台 1 2 2 30 双搅龙干燥器 附电感 附减速机 附电动机 Φ300×3000×2 10KW PM—350 I=31.5 JO2—32—4 3KW 台 套 台 台 台 台 1 1 2 1 1 2 2 A3 组装 组装 A3 组装 组装 A3 A3 A3 A3 PVC A3衬胶 石墨 PVC PVC A3 A3衬胶 组装 A3衬胶 A3 31 32 清液槽（过滤） Φ1500×1400 液下泵 附电动机 Φ2〞 JO2型4极 7.5KW Φ5000×4900 Φ5000×5000 Φ500×500 Φ1500×1200 Φ2400×4500鼓500 Φ1000×1000 F=2.6 F=30米2 长1400×宽1200×高1200 Φ600×6380 Φ1000×1000尖底500 Q=9000米3/时 双吸 JO2—61—4 13KW Φ600×35000 低位 33 四氯化钛贮罐 四氯化钛贮罐 台 2 1 34 35 36 37 38 39 40 41 42 呼吸罐 贮罐泵槽 盐酸贮罐 盐酸过滤器 石墨冷却器 酸循环槽 尾气吸收塔 尾气分离器 引风机 附电动机 个 台 台 台 台 台 台 台 台 2 1 1 1 1 2 2 1 1 1 43 44 尾气烟筒 喷射泵 台 台 1 1 4、 精制设备一览表 序号 名称 1 2 粗四氯化钛贮罐 液下泵（跨泵） 附电动机 3 4 5 6 7 粗四氯化钛泵槽 浮化塔高位槽 浮伐塔冷却器 浮伐塔 浮伐塔釜 附电炉丝 规格或型号 Φ2000×2500 Φ2〞 JO2型2极 7.5KW Φ1500×1200 Φ1500×1500尖底250 Φ外108×Φ内57×1500F=4m2 Φ325×8000 Φ1220×400尖底250 75KW 台 台 台 台 台 单位 台 台 数量 2 1 1 1 1 1 1 1 1 材质 A3 组装 组装 A3 A3 A3 A3 A3 8 铜屑塔釜 附电炉丝 Φ1220×1400尖底250 75KW Φ1000×8000 Φ外108×Φ内57×1500F=5m2 Φ2000×1800 Φ500×600 Φ1200×1400 台 1 不锈钢 9 10 11 12 13 铜屑塔 铜塔冷凝器 精四氯化钛贮罐 呼吸罐 泥浆罐 台 台 台 台 台 1 1 2 6 1 不锈钢 不锈钢 不锈钢 A3 A3 六、沸腾氯化炉的结构及砌炉工艺
（一）、氯化炉的结构：沸腾氯化炉共有五层。1、矾土骨料混凝土捣固层。反应部分厚度为185毫米，扩大部分厚度为180毫米，
度段为250毫米，底部垫层厚度为300毫米。2、粘土耐火砖。反应部分厚度为165毫米，扩大段为120毫米，过渡部分为异味形砖。
、电极糊熔铸层。厚度为200毫米。4、磷酸铝钒土骨料混凝土预制件。共有7块，每块尺寸：外径900，内径600，高度350毫米，
块重量约为360公斤。5、磷酸铝钒土骨料混凝土捣固层。
（二）、砌砖前备料，在整个砌砖过程中，需要以下几种料。1、耐火骨料。最好采用二级烧石的矾土骨料和掺含料。此种骨料采用
酸盐水泥为促凝剂时，使用温度1200℃以下，采用矾土水泥为促凝剂时，使用温度在1200-1400℃之间。硅酸盐水泥耐火混凝土的热
胀系数为3-4×10-6度-1，导热系数为0.7-0.8千卡/米·小时·度。混凝土的容重为2.92吨/米3。要求骨料内不夹带炉渣、草和石块等
质。2、促凝剂。矾土水泥要求不失效的。3、电极糊。用201厂产品。熔点约100℃，容重为1.49吨/米3。进厂块较大，需要破碎至
毫米以下。4、工业磷酸。要求85%或者50%。5、工业氢氧化铝。6、食盐。7、粘土耐火砖。有三种，分别是厚度为165的异形砖
反应部分用）、过度部分用的异形砖（需要加工）和扩大部分用的标准卧弦砖（230×65×120）。8、石腊（涂模型用）9、胶结剂—
磷酸铝溶液的配制。首先，将工业磷酸（85%）加水稀释至50%，每10公斤工业磷酸加水7公斤。注意：配制时合理操作是将磷酸
徐倒入水中。其次，按照7份50%的磷酸与1份氢氧化铝（粉状）的配料比，将氢氧化铝慢慢加入磷酸溶液中，并且不断搅拌，至
氧化铝全部溶解后方可使用。
（三）、砌炉工艺。1、矾土骨料混凝土捣固层的配料及施工要求。配料比：粗三级矾土骨料45%；中三级矾土骨料30%；细三级矾
掺合料25%。外加矾土水泥2.5-4%和食盐12%。施工要求：按照上述配比，将各种物料秤量好，并且充分混合均匀才能使用。在捣
时由炉底往分层加料,分层捣固，每层加料厚度不要超过150毫米，用锤子砸得越实越好，一般砸得表面出浆即可。2、磷酸铝钒土骨
混凝土预制件的配料比和施工工艺。配料比：粗三级矾土骨料35%；中三级矾土骨料35%；细三级矾土掺合料30%。外加磷酸铝溶
13.5%和矾土水泥2.5%。施工工艺：按照上述配比秤量骨料和掺合料，搅拌均匀，先加磷酸铝溶液12.5%，搅拌均匀，放入塑料桶
或油毡铺的地面上，用塑料布封闭好，睏料24小时以上，即可使用。在和成型号之前再加1%的磷酸铝溶液，然后外加促凝剂矾土
泥2.5%，充分搅拌均匀立即成型。注意：促凝剂—矾土水泥必须在成型时才准加入!成型用的模具事先要涂上石腊和贴上一层纸,这样
易脱腊。震动成型，混合均匀的混凝土可以分几次加入模具内。每块振动时间约需15分钟，直至表面出将为止（让气充分跑出来）。
制件表面如果不光滑，可以用磷酸铝溶液调点细料用抹子抹平。成型后的预制件用草袋或牛毛毡盖好，等表面硬化后即可脱模。夏
需2-3小时，冬季最好放在有暖气的室内或用胶管围成盘管通蒸汽加温。脱模以后的预制件，放在40℃的室内，用草袋或牛毛毡盖
进行干燥（有条件可以放在350℃下处理）。预制件必须存放在干燥的地方（切勿用水浇或蒸汽吹）。磷酸铝溶液呈酸性，对人体有腐
作用，施工时应注意安全。3、砌炉的顺序。①粘结剂的制备：取细矾掺合料，加入适量的磷酸铝溶液并且加以搅拌，配成糊状，放
3小时以上即可使用。不用时用塑料布封闭好存放（放置时间长不变性）。②先将炉子底部第一块预制件安放在炉内。注意排渣口的
位是否正确。③捣固炉底部垫层。④砌耐火砖。先砌底部165厚的砖。⑤将粒度为3 0毫米的电极糊装入预制件和耐火砖之间。然后
安放第二块预制件。这样一层一层由底向上砌。砌到第五部分时暂不封口，留着铸炉时换电极糊用。
（四）、烤炉及铸炉。氯化炉的反应部分和扩大部分都砌好后，即可烤炉和铸炉。烤炉时先烧木柴用文火烤，然后烧废碳板升高温
。烤炉曲线参考以下数据。
温度 常温---250℃ 250℃保温 350--500℃ 500℃以上 时间 约24小时 约8小时 约5小时 升温速度 10℃/小时 恒温 50℃/小时 稍快 500℃以上快速升温至使用温度1200--1400℃。烤炉时升温的速度往往不好掌握，原则上500℃以下要慢一点，500℃以上可以稍快
点。烤炉的同时又是电极糊熔铸焦化的过程。当电极糊的温度升至100℃左右，就开始熔化，这时第三部分就要下沉，此时需要继续
加电极糊，直至不下沉为止。当炉温升至1200--1400℃时，电极糊温度升至600-800℃，此时电极糊有大量黄烟和挥发物跑出来。这
电极糊就逐渐焦化、凝固。在这一过程中要用铁钎不断地探扎电极糊，防止架桥，如果铁钎扎不下去了，而且基本无烟放出来了，
明电极糊已经硬化了。这时即可落火，使炉温缓慢降至室温，然后将第五部分清理干净，用磷酸铝混凝土捣固封口。第五部分捣固
后，将炉盖装好继续着火烤炉。整个过程电极糊的熔铸需要4天，烤炉时间不得少于15天。
四氯化钛的分析规程
本规程适用于第二次过滤的粗四氯化钛或浓密机上清液1、2塔蒸流产品的分析。
分析项目：㈠外观。1、色度。2、透明度。3、固液比。㈡硅的测定。㈢铁的测定。㈣钒的测定。㈤铝的测定。㈥铜的测定。㈦锰
测定。㈧氮的测定。㈨镁的测定 。 （一）、外观
1、色度。四氯化钛本身应为无色或微黄色液体，黄色的深度用重铬酸钾制作的仿制色阶比较，相当于每立升中含重铬酸钾的毫克
。仿制色阶的制作：取同样的三角瓶，分别放入50毫升水，分别加入重铬酸钾0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0??毫克，溶解后
为10毫克/升，20毫克/升，30毫克/升，40毫克/升??。用同样的三角瓶取四氯化钛40-50毫升与上述色阶对照，相当于哪一个，
一个就是该四氯化钛的色度。
2、透明度。精馏的四氯化钛应透明，如有白色混浊，即发混浊。
3、固液比。把四氯化钛摇匀，倒入10毫升带刻度的离心管中，盖上胶皮塞，放入离心机中，离心沉淀5分钟，记下固体物质的体
。计算：固液比=V÷10×100。式中：V—固体物质的体积。 （二）、硅的测定
方法要点：在微酸性溶液中（0.08-0.3N）可溶性硅与钼酸铵反应，形成黄色的硅钼杂多酸。用还原剂将硅相杂多酸还原为兰色的
价钼的化合物，然后进行比色测定。在加入还原剂之前，提高溶液的酸度，以消除某些元素的干扰。本法适用于精四氯化钛中硅的
定，方法灵敏度0.01（按含四氯化硅计算。四氯化钛的比重为1.72）。 1、
试剂与仪器：⑴盐酸：一级品或提纯1：1。⑵硫酸：一级品1：1。⑶钼酸铵：二级品，10%水溶液保存于聚乙瓶中。
还原剂：0.1克1-氨基-2苯酚-4磺酸(简称1.2.4酸)溶于100毫升10%亚硫酸钠溶液中。⑸硅标准溶液：称0.2139克纯二氧化钛（预
在100℃灼烧1小时冷却）于铂坩埚中，加入5克无水碳酸钠熔融至溶液澄清，再灼烧10分钟。冷却，用热水浸出，加热至溶液澄
，冷却，移入1立升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保存于聚乙烯瓶中。此溶液1毫升=0.1毫克硅由浓度为1毫升相当于0.1
克的标准溶液用水稀释至10倍所得，贮存于聚乙烯瓶中。⑹72型分光光度计。 2、
分析步骤：用干燥的移液管，移取0.8毫升四氯化钛，慢慢滴加入已盛有25毫升1：1盐酸的250毫升容量瓶中，
烟雾溶解后，稀至刻度，混匀此溶液为a。吸取5毫升上述溶液于25毫升比色管中，用水稀至10毫升，加10%的钼酸铵5毫升，混
。放置15分钟，慢慢加入4毫升1：1的硫酸，沉淀溶解后，加入1毫升还原剂，用水稀释至刻度。5分钟后在72型分光光度计上，
厘米液槽于700毫微米处测光密度值，同时作空白试样，将所得消光值减去空白消光。根据校正曲线计算结果（或用目视法与同时配
的标准色阶比较）。校正曲线的绘制：分别取硅的标准液0.0，2.0，5.0，10.0，20.0微克（目视法取0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0，
0微克）于25毫升比色管中，加入0.5毫升1：1盐酸，用水稀释至10毫升，加入10%的钼酸铵5毫升，放置15分钟，加1：1硫
4毫升，加还原剂1毫升，用水稀至刻度，混匀。5分钟后在72型分光光度计上，用3厘米液槽，于700毫微米处测光密度值，绘
校正曲线。
3、 计算：Si%=P×0.003634 其中P—测得硅的微克数。SiCl4%=P×0.02198
(三)铁的测定
法Ⅰ:方法要点:在酸性溶液中铁Ⅲ(三价)与硫氰酸铁生成红色硫氰化铁络合物,借以进行比色.酸度和硫酸根影响络合物颜色深度和
定性,因此级差溶液含同样多的酸和硫酸根,并且同时发色,本方法灵敏度为0.004%（按铁计算）。
1、 试剂与与仪器：⑴盐酸：一级品，1：1。⑵硫氰酸铵：二级品，30%水溶液。⑶硝酸：一级品，1：1。⑷铁的标准溶液：溶解
863克铁铵矾Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O于水中，加入5毫升浓硫酸，在容量瓶中用水稀至1升，1毫升相当于0.1毫克铁。取此溶
的整分部分用0.1N硫酸准确稀至10倍，1毫升=10微克铁。
2、 分析步骤：吸取溶液a25毫升于100毫升比色管中，用水稀至80毫升左右，加0.5毫升1：1硝酸混匀。加入30%硫氰酸铵10
，用水稀至刻度。立即在72型分光光度计上，用3厘米液槽于490毫微米处测光密度。同时作空白试验。根据校正曲线计算结果。
曲线的绘制：于250毫升容量瓶中，加入25毫升1：1的盐酸，用水稀至刻度，作为基液。吸取25毫升基液于100毫升比色管中，
色管中加入铁标准（1毫升=0.1毫克铁）10，20，30，40，60，80，100微克铁，用稀至80毫升，加0.5毫升1：1硝酸，混匀加30%
酸铵10毫升，用水稀至刻度，混匀。立即测光密度。绘制校正曲线。
3、 计算：Fe%=P×0.0007267 式中P—测得铁的微克数。
Ⅱ。方法要点：本方法是利用邻菲啰啉与二价铁，在PH为3-5的酒石酸盐溶液中，生成红色的络合物。钛不必预先分离。相当于铁
40倍的锡、铝、钙、镁、锌、硅，20倍的铬、锰、钒、磷，5倍的镍、铜、钴，不干扰铁的测定。本方法的灵敏度0.002%（按三
铁计算）
1、 试剂与仪器：⑴盐酸：一级品。⑵酒石酸：30%水溶液。⑶盐酸羟胺：一级品，10%水溶液。⑷邻菲啰啉：0.25%水溶液。⑸醋酸
：75%水溶液。⑹铁标准溶液：配制方法同上。