水渗出口然后将活塞转动1 80 度后等待2 min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 5.碱式滴定管如何试漏？
答：碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2 min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 6.滴定管读数应遵循的规则？
答：(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～l min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。
(2)滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数。
(3)对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读和终读应用同一标准。
(4)有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法（对无色溶液）与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。
(5)滴定时，最好每次都从0.00 mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0. 01 mL。 7.滴定管的使用注意事项？
答：(1)滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。
(2)酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。 8. 移液管和吸量管的使用注意事项？
答：(l)移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常作两者的相对体积的校准。 (2)为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。
(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。 9.使用容量瓶注意事项？
答：(1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到
干净的磨口试剂瓶中。
(2)容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。 (3)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹于。 10、草酸和苯二甲酸氢钾均可做为标定NaOH溶液的基准物，二者哪个较好？为什么？ 答：苯二甲酸氢钾较好。原因：
1） 苯二甲酸氢钾分子量大，称样量大，引进的相对误差较小。
2） 苯二甲酸氢钾不含结晶水，不易风化；草酸含2个结晶水，在空气中及高温时会失
去结晶水，使其结构和分子式不符，产生较大误差。
3） 苯二甲酸氢钾容易制得纯品，可作基准物，也可配成溶液使用。 11、强酸强碱滴定突跃范围的大小与什么因素有关？
答：强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关，而且还与酸碱溶液的强度有关。一般的强酸强碱滴定，酸碱浓度每增大10倍，滴定突跃范围就增大两个pH单位。相反，浓度每缩小10倍，滴定突跃范围就缩小两个pH单位。 12、混合指示剂由什么组成？有什么特点？其变色敏锐的原因是什么？
答：混合指示剂是由一种酸碱指示剂和一种惰性染料或两种酸碱指示剂，按一定比例配制而成的混合物。其特点是：变色范围窄，终点变化敏锐，这是利用了它们颜色之间的互补作用而使滴定终点更加敏锐的。
13、用草酸钠标定高锰酸钾时，草酸钠溶液为什么要加热到75~85℃？温度过高或过低有什么影响？
答：高锰酸钾与草酸钠的反应，在常温下速度较慢，为加速反应，可将溶液加热到75~85℃。温度超过90℃，会使草酸根部分分解，使标定结果偏高。温度低于60℃，反应速度太慢。 14、配制碘标准溶液时为什么要加碘化钾？用反应式说明。配好的碘溶液为什么要保存在棕色瓶中？并要放在暗处？
答：1）因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘配离子。 反应式：
I-+I2=I3-
这样即可使碘很容易溶解在水中。另外，I2易挥发，生成三碘配离子后可减少碘的挥发。所用，在配制碘标准滴定溶液时要加入碘化钾。 2）碘见光易分解：I2+H2O=HI+HIO
尤其在紫外光的照射下，上述反应进行的很快。碘分解后，使碘溶液的浓度降低，故碘溶液需保存在棕色瓶中，并置于暗处。
15、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂？
答：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色退去缓慢，使滴定结果产生误差。 16、适合于配位滴定法的反应必须具备哪些条件？
答：1）生成的配合物要有确定的组成 2）生成的配合物要有足够的稳定性 3）配位反应的速度要足够快
4）有适当的指示剂或其他方法测定化学计量点的到达。 17、EDTA与金属离子配合的特点是什么？
答：1）EDTA的配位能力强。这是由于它本身所具有的特殊结构所决定的，它同时具有氨氮和羧氧两种配位能力很强的配位基，综合了氮和氧的配位能力，因此，EDTA几乎
能和周期表中大部分金属离子配合。 2）形成的配合物的稳定性较强。在EDTA分子中由两个氨氮和四个羧氧提供了六个配位原子，完全满足一个金属离子所需要的配位数，形成稳定性较强的具有多个五员环的螯合物。
3）EDTA与金属离子配合，不论金属离子是几价的，一般情况下都是以1:1关系配合。
-18、银量法测定Cl的方法共有几种？
-答：银量法测定Cl一般有三种方法：莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。 19、误差按其性质分为几类？它们各自的特点是什么？如何消除？
答：误差一般分为两类，即随机误差和系统误差。随机误差产生的原因是不固定的，其特点是符合正态分布，即同样大小的误差几乎有相等的出现机会。小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差，它的一个显著特点是朝一个方向偏离，是可以觉察到的并可设法克服的误差。系统误差一般由以下几个方面产生：（1）仪器误差；（2）方法误差；（3）试剂误差；（4）操作误差。
消除方法：消除系统误差可用做空白实验、标准物质对照试验等方法。消除偶然误差的方法是重复多做几次平行实验，并取其平均值，这样可以使正负误差相互抵消，平均值就接近真值。
20、分析工作对试样的分解有哪些要求？
答：①试样应分解完全。要得到准确的分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。
②试样分解过程中待测成分不应有挥发损失。如在测定钢铁中的磷时，不能单独用HCl或H2SO4分解试样，而应当用HCl(或H2SO4)+HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生成挥发性的磷化氢(PH3)而损失。
③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。如测定钢铁中的磷时，显然不能用H3PO4
来溶解试样，测定硅酸盐中的钠时，不能用Na2CO3熔融来分解试样。在超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样，若用一般分析试剂，则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分。又如在用比色法测定钢铁中的磷、硅时，采用HNO3溶解试样，生成的氮的氧化物使显色不稳定，必须加热煮沸将其完全除去后，再显色。 21、简述各种规格的试剂的应用范围？
答：基准试剂(容量)是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。基准试剂主成分含量一般在99、95%～100、05%，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。
优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定。 化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。 实验试剂杂质含量更多，但比工业晶纯度高。主要用于普通的实验或研究。
22、比色皿应如何正确使用?
答：(1) 比色皿必须配套，要求玻璃材质和壁厚一致。(2) 取拿比色皿时手不触及比色皿透光面。(3) 放入溶液应至比色皿全部高度的五分之四。(4) 比色皿应用擦镜纸轻轻擦干透光面，不能留有纤维或水滴，放入比色架时，应按箭头所示方向放置。(5) 洗涤比色皿时不能用碱或过强氧化剂，以免腐蚀玻璃或使比色皿破裂。 23、酸度和酸的浓度的区别是什么?
答：酸度和酸的浓度对于强酸溶液没什么区别,但对弱酸溶液，则只有不同的含义。酸度是指已电离的酸的浓度（氢离子浓度）可用PH表示。酸的浓度包括已电离的酸的浓度和未电离的酸的浓度。强酸的酸度和酸的浓度相同，弱酸的酸度小于酸的浓度。酸与碱中和时，酸消耗碱的量不决定于酸度，而是决定于酸的浓度和体积。 24、滴定管装溶液和赶气泡方法？
答：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10 mL，从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲人管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00 mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00 mL下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00 mL处较方便，这样可不用记初读数了。
25、简述容量瓶定容方法?
答：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)，作初步混匀。这样又可避免混合体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。 26、简述容量瓶摇匀方法？
答：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10～15次，即可混匀。 27、对沉淀式有何要求？
答：①沉淀溶解度要小，才能保证被测组分沉淀完全，通常要求沉淀溶解损失不超过0.0002 g 。
②沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。
③沉淀要易于过滤和洗涤。因此，在进行沉淀操作时，要控制沉淀条件，得到颗粒大的晶形沉淀。对无定形沉淀，尽可能获得结构紧密的沉淀。
⑤ 沉淀要便于转化为合适的称量式。 28、影响沉淀溶解度的因素有哪些？
(1)．同离子效应 (2)．盐效应 (3)．酸效应 (4)．配位效应
(5)．其它因素（温度、溶剂、沉淀颗粒） 29、有机沉淀剂的特点有哪些？
答：①选择性高。
②沉淀溶解度小，吸附杂质少，易于过滤和洗涤。 ③沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量式中占的百分比小。 ④沉淀一般经烘干即可称量。 30、采样的重要性?
答:一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。 31、简述吸光光度法的工作原理?
答:吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,?让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率。 32、 气相色谱对载气纯度的要求是什么？
答：气相色谱对载气纯度的要求取决于色谱柱、检测器和分析的要求。从色谱柱的角度看，要求把载气中的水分除掉或者控制在一定范围内，因为他会影响色谱柱的活性、寿命、分析效率。从检测器的角度看，热导检测器等检测器要求水分含量控制在30-5-ug/ml,氢火焰离子化检测器要求将载气中的烃类去除；电子捕获检测器要求除去载气中电负性强的组分。从分析角度看，当进行痕量杂质分析时，就需要高纯度的载气，此时需要特殊的气体净化要求。 33、 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？
答：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高。而氮气的导热系数比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，λH2=41.6，λHe=34.8×10-5(cal/cm·℃·S)，故选用热导系数大的H2和He作载气，灵敏度比较高。另外载气热导系数大，在相同的桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时λN2=5.8×10-5(cal/cm·℃·S )使热导池检