测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。 34、 色谱分析原理
答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分 配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 35、 TCD检测器的原理
答：工作原理是根据不同的物质具有不同的热导系数。各种组分和载气通过热导池时，气体组成及浓度发生变化，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分浓度成正比。 36、 FID检测器的原理
答：有机物在氢火焰高温下，被电离成带电的离子，这些离子在电场的作用下进行定向的流动，呗收集极收集成微弱电流，此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流大小进行定量分析。 37、 FPD对硫化物的检测原理？
答：硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394
纳米的特征光谱， 经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在记录仪上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比， 所以微处理器必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并打印出数据。 五计算
1. 在2 1℃时由滴定管中放出1 0.03 mL水，其质量为10. 04 g。查表知道在21℃时每1 mL水的质量为0.99700 g。求此滴定管容积的误差为多少？
10.04解：20℃时其实际容积为0.99700mL=10.07mL
故此管容积之误差为(10.07-10. 03) mL=0. 04 mL 2. 欲配10μg /mL锌标准溶液100 mL，如何配制？
解：先配0.1 mg/mL Zn2+标准溶液1000 mL作为储备液，然后在临用前取出部分储备液用水稀释1 0倍即成。
配法：称取0. 1000 g金属锌，加(1+1)HCl 20 mL溶解，转入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/mL（储备液）。
用移液管吸取10. 00 mL储备液，在100 mL容量瓶中用2mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为10μg /mL。
3. 欲配1 mg/mL Cu2+标准溶液100 mL，如何配制？ 解：用高纯CuS04·5H2O试剂配制
m=
配法：准确称取CuS04·5H2O 0.3929g，溶于水中，加几滴H2 S04，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.欲配制c（Na2CO3）=0.5mol/L溶液500mL，如何配制？ 解：m（Na2CO3）= c（Na2CO3）V×m（Na2CO3）=0.5×500×
配法：称取Na2CO326.5g溶于水中，并用水稀释至500mL，混匀。
5.欲配制c（H3PO4）=0.5mol/L溶液500mL，如何配制？（浓H3PO4密度ρ=1.69，ω=85%，浓度为15mol/L）。
解：溶液在稀释前后，其中溶质的物质的量不会改变，故
c浓V浓=c稀V稀 V浓=
=
mL≈17 mL
配法：量取浓H3PO417 mL，加水稀释至500 mL，混匀。
6.欲配ωH2SO4=30% H2SO4溶液（ρ=1.22）500 mL，如何配制？（市售浓H2SO4，ρ0=1.84，ω0=96%）
解：V0= mL=103.6 mL
配法：量取浓H2SO4103.6 mL，在不断搅拌下慢慢倒入适量水中，冷却，用水稀释至500mL，混匀。
7、测定某硅酸盐样品中SiO2含量（%），共测定10次，结果为：66.57、66.58、66.61、
66.77、66.69、66.67、66.67、66.70、66.70、66.64 计算单次测量的平均偏差、标准偏差、平均值的平均偏差、平均值的标准偏差及相对标准偏差。 解：
8、分析某样品中铁含量，所得结果为43.67% 43.90% 43.94% 43.98% 44.08% 44.11%，用Q检验法和T检验法（格鲁布斯检验法）检验43.637%是否应舍弃？置信度为95%，n=6时，T表=1.89。
9、在指针标尺的分度值为0.3mg的分析天平上，要使称量时允许的相对误差不超过0.3%，最少应取多少克试样？（平衡点是以1/2分度的准确度测量的）。
10、某硫酸溶液的质量浓度为0.00523g/mL，换算为物质的量浓度c(1/2H2SO4)=?
M(1/2H2SO4)=49.04g/mol
11、将pH=13.0的强碱溶液与pH=1.0的强酸溶液等体积混合，计算混合后溶液的pH值。
12、今有c(HCl)=0.2000mol/L溶液1000mL及c(HCl)=6mol/L溶液200mL，将其混合所得溶液的物质的量浓度是多少？欲将此混合溶液改配为0.2000mol/L应加水多少升（忽略混合时溶液体积的改变）？
13、已知高锰酸钾的物质的量浓度c(1/5KMnO4)=0.1025mol/L，求此溶液50mL中含有高锰酸钾的质量。用此溶液滴定0.2000g基准Na2C2O4，可消耗多少毫升（已知KMnO4的相对分子质量为158.03，Na2C2O4的相对分子质量为134.0）
14、求0.1mol/L NH3·H2O溶液的pH值（Kb=1.8×10-5）
15、称取混合减试样0.6839g，以酚酞为指示剂，用c(HCl)=0.2000mol/L的盐酸标准滴定溶液滴至终点，用去盐酸溶液23.10mL。再加甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又耗去酸溶液26.81mL，求混合减的组成及各组分含量（Na2CO3分子量106.0，NaHCO3分子量84.01）。