***环境监测站
不符合项及纠正措施表
受审部门 审核员 综合室 计量认证评审组 部门负责人 审核日期 2015年5月*日 不符合事项描述： 实验室未能提供总氮检测所用过硫酸钾和氢氧化钠试剂的质量检验记录。 不符合标准条款：4.5 不符合类型： 严重 一般 原因分析： 分析人员对总氮检测所用的新买入的过硫酸钾和氢氧化钠试剂虽有检测其含氮量，但未形成记录，主要原因是相关负责人对服务和供应品的质量评价不够重视，未意识到其重要性。 部门负责人： 日期： 纠正措施：（要求2015年6月10日前整改完毕） 1、负责总氮的分析人员按照标准方法检测现在所用的过硫酸钾和氢氧化钠的含氮量并对其适用性做出评价，形成完整记录保存。 2、组织综合室、分析室培训学习《服务和采购品供应控制程序》，加深理解。 部门负责人： 内审员确认： 质量负责人批准： 日期： 日期： 日期： 纠正措施完成情况： 1、分析人员按照《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）附录A的测定方法对过硫酸钾和氢氧化钠在即进行质量检验，结果表明二者均符合要求。 2、已组织综合室、分析室的人员培训学习《服务和采购品供应控制程序》，强调对采购的试剂要及时验收，确保使用的重要试剂符合标准方法的要求，同时做好相关验收记录并及时归档保存。 部门负责人： 日期： 纠正措施验证情况： 经检查，以上纠正措施已全部落实到位，整改有效。（相关材料附后） 内审员： 日期：
试剂验收报告
试剂名称 氢氧化钠 试剂采购日期 2014.5 试剂采购数量 5 试剂采购批号 8300 试剂应用项目 水质 总氮的测定 试剂质量要求 含氮量小于0.0005% 采购人员 验收人员 试剂验证过程 根据水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）进行试剂质量验收。具体步骤如下： 1、 配置验收所需的试剂和准备相关材料； 2、 在装有氢氧化钠样品溶液、标准溶液和空白溶液的消解瓶中各加入10.00mL过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测； 3、 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120~124℃之间40min，关闭电源，冷却至室温； 4、 取出消解瓶后，用硫酸溶液调节PH至2.6±0.2，分别转至100mL容量瓶，用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶直至无气泡产生，用水稀释至标线； 5、 从容量瓶中分别量取10.00mL溶液至3支试管中，加入1.0mL硫酸铜/硫酸锌溶液，摇匀； 6、 向试管中分别加入1.0mL硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持2h； 7、 从水浴中取出试管后，加入1.0mL磺胺溶液，立刻摇匀； 8、 将试管静置5min后，分别加入1.0mLN-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10min； 9、用10mm比色皿与波长540nm处以空白溶液为参比，测定样品溶液和标准溶液的吸光度，分别记为A1和A2； 10、实验结果为：A1=0.005，A2=0.036，A2- A1=0.031，根据实验要求A1≤A2- A1，可得氢氧化钠含氮量小于0.0005%。 分析： 审核： 日期： 根据实验分析结果，试剂质量合格。 分析： 审核： 日期： 结果
试剂验收报告
试剂名称 过硫酸钾 试剂采购日期 2014.5 试剂采购数量 1 试剂采购批号 101195874 试剂应用项目 水质 总氮的测定 试剂质量要求 含氮量小于0.0005% 采购人员 验收人员 试剂验证过程 根据水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）进行试剂质量验收。具体步骤如下： 9、 配置验收所需的试剂和准备相关材料； 10、 在装有过硫酸钾样品溶液、标准溶液和空白溶液的消解瓶中各加入10.00mL过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧，待测； 11、 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120~124℃之间40min，关闭电源，冷却至室温； 12、 取出消解瓶后，用硫酸溶液调节PH至2.6±0.2，分别转至100mL容量瓶，用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶直至无气泡产生，用水稀释至标线； 13、 从容量瓶中分别量取10.00mL溶液至3支试管中，加入1.0mL硫酸铜/硫酸锌溶液，摇匀； 14、 向试管中分别加入1.0mL硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持2h； 15、 从水浴中取出试管后，加入1.0mL磺胺溶液，立刻摇匀； 16、 将试管静置5min后，分别加入1.0mLN-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置10min； 17、 用10mm比色皿与波长540nm处以空白溶液为参比，测定样品溶液和标准溶液的吸光度，分别记为A1′和A2′； 18、 实验结果为：A1′=0.045，A2′=0.261，A2′- A1′=0.216，根据实验要求A1′≤A2′- A1′，可得过硫酸钾含氮量小于0.0005%。 分析： 审核： 日期： 根据实验分析结果，试剂质量合格。 分析： 审核： 日期： 结果
培训学习签到表
培训目的：实验室资质认证整改培训学习。 培训时间：2015年5月*日10:00-11:00 培训地点：综合室 参加人员签名： 培训内容： 《服务和采购品供应控制程序》，强调对采购的试剂要及时验收，确保使用的重要试剂符合标准方法的要求，同时做好相关验收记录并及时归档保存。