南京工业大学本科生毕业设计(论文)
环氧氯丙烷投量对产率的影响7060504030201001.0:11.5:11.8:12.0:1反应投料比（ECH:二苯甲胺）3.0:1
54.243.357.660.761.5产率（%）产率（%）由图中的数据比较可以得出：随着ECH用量的增加，产率不断增加。但当ECH的投料为二苯甲胺的2倍量以后,反应的产率变化不大。因此，反应物（ECH:二苯甲胺）最优投料比为2:1。
2.5.4 反应时间对产率的影响
2.5.4.1 避光搅拌时间对产率的影响
在相同的反应溶剂、反应温度、发应原料初始投料比以及相同的操作条件下，研究了不同的避光搅拌时间（12h、24h、36h、48h、60h）对实验的影响。实验结果如下所示：
序号 1 2 3 4 5
避光搅拌时间（h） 12 24 36 48 60 产率（%） 45.6 48.9 51.4 51.7 51.9 6
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避光搅拌时间对产率的影响545251.448.945.651.751.9产率（%）504846444212243648避光搅拌时间（h）60产率（%）
二苯甲胺见光分解的性质决定了本步反应必须在避光的条件下进行。由图中的数据比较可知：随着避光搅拌时间的延长，产品产率也相应的提高。但是过长的反应时间（大于36小时），其产率的没有明显的上升。结合工业化生产的要求，我们选择36小时为适宜的避光搅拌时间。
2.5.4.2 回流反应时间对产率的影响
在相同的反应溶剂、反应温度、发应原料初始投料比以及相同的操作条件下，研究了不同的回流反应时间（6h、12h、18h、24h、30h）对实验的影响。实验结果所示：
序号 1 2 3 4 5
回流反应时间对产率的影响504043.635.622.4产率（%）43.743.4回流反应时间（h） 6 12 18 24 30 产率（%） 22.4 35.6 43.6 43.7 43.4 产率（%）30201006121824回流反应时间（h）30
在甲醇回流期间，主要发生的反应为分子内亲核取代闭环反应，这步反应进行得缓慢，
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需要较长的时间，反应物才能耗尽。据文献报道所知，最佳的回流反应时间是72 h。从图中数据比较我们可知：当反应回流超过18 h，反应产率基本没有提高，即反应在18 h时已经完全。因此，我们选择18 h为适宜的回流反应时间。
2.5.5 重结晶溶剂的选择
文献所报道的本步反应的萃取溶剂为乙醚，但在正常环境条件下，乙醚不稳定，故我们选取了其他实验室常用的其他溶剂（乙酸乙酯、二氯甲烷）进行了对比实验。结果如下所示：
萃取溶剂对产率的影响706050403020100乙醚乙酸乙酯萃取溶剂二氯甲烷
64.849.753.8产率（%）产率（%）从图中可以明显的看出：乙酸乙酯作为替代乙醚的萃取溶剂，可以得到较高的产率。因此，我们优选乙酸乙酯为本步反应的萃取溶剂。
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第三章 总结
本课题考查了阿折地平的合成工艺以满足阿折地平的工业化生产。以3-氯-1，2-环氧丙烷、二苯甲胺和甲醇为起始原料，经一系列反应，从而得到合成阿折地平的重要中间产物1-二苯甲基-3-氮(杂)环丁醇。
通过实验研究，对比分析了不同反应溶剂、反应温度、环氧氯丙烷投量、反应时间、重结晶溶剂等，探索出实验操作的参数、条件和方法，总结归纳出阿折地平合成的行之有效的方案。并且产率较好。
总之，我们阐述了一种简单，有效的合成阿折地平中间体的方法，反应条件要求不高，操作步骤简单，反应速率较高，产率较为满意。
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参 考 文 献
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