第三次 第四次 第五次 第六次 1.5 2.3 0.4 0.9 4.6 5.4 3.3 3.8 1.8 2.0 0.9 1.0 60 70 35 40 表一显示了氯气中三氯化氮与化盐水氨性氮、盐水中含铵的关系，由表可知：
（1）三氯化氮与盐水中氨性氮有相关关系； （2）三氯化氮与盐水中总铵、无机铵有相关关系； （3）上述三者的关系均为正相关关系； （4）控制值超标后，相关性愈加明显。
因此，测定与控制盐水中的氨性氮是预防和控制三氯化氮的有效方法。 二、三氯化氮控制指标 1、国外控制指标 （1）前苏联国家标准
TOCT6718-68中规定：ω（三氯化氮）≤50mg/kg； TOCT51288-72中又规定：ω（三氯化氮）≤20mg/kg。 （2）英国国家标准 BS3947-1976规定：20℃
蒸发液氯及残渣的三氯化氮质量浓度≤20mg/kg。
（3）中石化齐鲁化学工业总公司引进的日本装置，与该装置配套的技术指标规定：ω（三氯化氮）≤20mg/kg。
2、我国的控制指标
1981年原化工部规定，液氯排污中的三氯化氮质量浓度≤60g/l，但对气氯和液氯中的三氯化氮含量没有明确规定。这对生产控制和安全操作十分不利。结合我国现状，参照国外指标后，建设控制液氯中的ω（三氯化氮）≤30mg/kg，
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气相氯中ω（三氯化氮）≤30mg/kg。
三、氯碱生产工艺过程及检测点
●原盐 氢气去氢气处理 ●精盐水 ●湿氯气 化盐单元 电解单元 氯气冷却、干燥、压缩单元 ●化盐用水 直流电 烧碱溶液
冷媒去氨压缩机 氯气至气化氯用户 ★干燥氯气 液氯 液氯 氯气液化单元 液氯贮存单元 液氯气化单元 ▲冷媒(CaCl2盐水) ★液氯充装销售 ★三氯化氮排污 排污槽 32 至次氯酸钠综合利用单元 NaOH溶液 ●无机铵和总铵的检测 ★三氯化氮的检测 ▲无机铵的检测 四、三氯化氮的监控
1、严格控制进槽盐水的含铵量
一般要求精制盐水中无机铵质量浓度<1mg/l，总铵质量浓度<4mg/l，且每日分析一次，同时对原盐、卤水和化盐用水的铵含量也要进行监控，以配合进槽盐水的监测。
（1）原盐要每批分析一次，且无机铵含量<3mg/kg，总铵含量<10mg/kg，卤水无机铵含量<2.5mg/ l。
（2）化盐用水尽量使用蒸发冷凝水，避免使用河水，使化盐水无机铵质量浓度≤0.2mg/l，总铵质量浓度≤1mg/l，特别是氯碱厂附近有化肥厂或农田的,更要警惕上述情况的发生。
2、避免使用含氨水源直接冷却氯气，以免气相中三氯化氮上升。 3、在氯气处理工序，加强氯气洗涤的使用效果，通过氯水的喷淋除去氯气中部分三氯化氮，使气氯中三氯化氮含量<30mg/kg。
4、严防冷冻的氨系统泄漏，定期用PH值试纸监测冷冻盐水PH值，一旦发现PH值升高，则要检查冷冻系统氯冷凝器是否泄漏，并采取相应措施。
5、对液氯排污中三氯化氮的含量进行检测和控制：
一般要求液氯排污中三氯化氮的含量小于60g/l，并人继续升高的趋势，则应采取紧急措施，停车处理。
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6、加强对液氯热交换器、液氯喷淋洗涤器等设备中残余物排污中三氯化氮含量的检测和控制。
7、各种液氯生产、贮存设备中的液氯严禁完全气化。
8、更改氨冷冻盐水生产液氯的工艺，中低压法生产使用氟里昂冷冻或溴化锂致冷生产液氯工艺，推广液下泵或屏蔽泵输送液氯。
9、为防止低温低压法生产液氯工艺过程中可能因溶解了氨气的冷媒氯化钙盐水泄漏进入液氯系统从而生成三氯化氮的危险，应对氯化钙盐水中含铵量定期检测。
10、排污操作时，喷淋热水温度不得超过40℃，禁止用蒸汽直接加热气化。排放残液时排污罐内应有25%的液氯，禁止无液氯排放，保证残液中三氯化氮质量浓度<5%。对排污罐、管线、阀门禁止敲击，开关阀门要缓慢。
11、改纳氏泵压缩为透平压缩机压缩，压缩机出口温度达90℃左右，使三氯化氮发生热分解，从而有效控制气氯中的三氯化氮，含量可平均降低40%。
五、三氯化氮的减少和消除
1、严格控制原料氯气中氨（胺）含量，减少三氯化氮的产生
一般来说，三氯化氮来源于电解过程中氯气与原料盐水中氨（胺）的反应，因此，应对原料盐水中无机铵和总铵含量进行严格控制：无机铵≤1mg/l，总铵≤4mg/l，含铵（胺）高的原料要严格控制使用。有研究认为，在盐水精制工艺中加入次氯酸钠等物质，可以使铵、胺类物质转变为易挥发的单氯氨（NH2CL），再用压缩空气吹除，可以降低盐水中总铵含量。也可以用氯气冷却后的氯水直接加入含无机铵高（一般为8-12 mg/l）的卤水中，缓慢加入碱液调节PH值,当PH值为10-11时,用空气搅拌,调节无机铵含量在≤2mg/l时为合格.但是应注意,在加入次氯酸钠或氯水时不能过量，否则会腐蚀设备,甚至引起电解槽的副反应.
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2、净化原料氯气，降低氯气中三氯化氮含量
原料氯中的三氯化氮，一般认为可以用蒙耐尔合金催化分解，但国内几乎没有采用过；也有研究用活性碳等物质吸附分解的方法，但在其再生过程中，三氯化氮的富集也是相当危险的。不过，除了用分解方法之外，用洗涤的方法净化氯气，也可以取得比较好的效果。
（1）盐酸喷淋洗涤。用约0℃、26-30%盐酸 在塔中喷淋，与氯气逆流直接接触，盐酸与三氯化氮发生如下反应：
NCl3+4HCl NH4Cl+3Cl2
生产的氯化铵被盐酸带走。如果这个设备在第一冷却器后，则可代替第二冷却器，使氯气达到进干燥塔要求的温度和含水量，同时，氯所夹带的盐沫等杂质也大多被除去。
（2）液氯喷淋洗涤。进入氯气压缩机前或进入液化前的干燥氯气用液氯喷淋洗涤，可以把氯气中的三氯化氮冷凝，有机杂质也被液氯带出。污染后的液氯可以加入有机溶剂（如四氯化碳等）稀释后将液氯蒸发，余下含杂质的四氯化碳溶液，另行处理。
（3）氯水喷淋洗涤。这个方法与盐酸洗涤方法略同，用氯水中的HClO或HCl与NCl3反应除去三氯化氮。氯水进行循环操作，取出多余部分送氯水脱氯处理。但它的反应速度比盐酸法稍低，氯水喷淋量较大。
（4）热分解法。三氯化氮在50℃时开始分解，其速度在一定条件下与生成反应可逆平衡，达100℃时，只需1分钟就可以全部分解。而且三氯化氮在（OH）-的催化下，可加速分解。据此，可在氯气多级压缩冷却前，先进行预处理，即通过2-3组表面已生成Fe(OH)2的铁丝网，进行催化分解。使用这个主要方法需要特别注意三氯化氮在高温及催化条件下爆炸的可能性。此法目前尚未推广
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