《饲料分析与饲料质量检测技术》课程实验指导
V--滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL; V0--滴定空白液消耗AgNO3ml数; c--硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 200—为试样溶液的总体积; 20—为滴定时移取的试样溶液体积;
0.05845—为与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以g表示的氯元素的质量。
所得结果表示至二位小数。
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实验五 油脂酸价的测定
一、试验目的
进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。 二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH → RCOOK+H2O 三、实验试剂
1、氢氧化钾标准溶液 c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
2、中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
3、1% 酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 四、操作方法
准确称取油样3g~5g,置于烧杯中,加入混合溶剂50ml,振摇溶解(必要时温热),加入酚酞指示剂3滴,用0.1N氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色于 0.5min内不褪色为终点。 五、计算:
酸价=(N×V×56.1)/W
式中: N—氢氧化钾的当量浓度;
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V—消耗标准碱溶液的量(ml); 56.1—氢氧化钾的mg当量; W—样品的重量(g)
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实验六 油脂过氧化值的测定
一、目的
熟悉油质的卫生标准,掌握反映油质酸败指标的测定方法。 二、原理
油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。因此,测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
实验中过氧化值的测定采用碘量法,即在酸性条件下,脂肪中的过氧化值与过量的KI反应生成I2,用Na2S2O3滴定生成的I2,求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,称为脂肪的过氧化值(POV)。 三、试剂
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。现用现配 。
2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ?5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。 四、测定步骤
精确称取2~3g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 五、结果计算
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m 式中:X—样品的过氧化值,%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
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V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。 油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。
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