《制药工程学》复习资料-李红茹(5)

2019-03-16 14:59

现传质;物料加入和移出:随着规模的增大,所需时间更长,如释放气体的反应,其气体移除速率取决于反应器表面积和体积之比。 49、关于均相反应间歇操作的说法正确的是( A ) A.对于快反应,规模化会遇到混合和传热的问题 B.一般具有最佳的反应温度和反应时间 C.规模时单位设备体积的生产能力一般不变 D.规模化时需要对设备的传热能力进行表征 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:10-2 附10.2(考核知识点解释)

最佳反应时间:对于间歇操作,随着规模的放大,传热和混合能力会降低,对了补偿传热和混合的降低,通常需要降低反应速率(如通过降低反应物浓度,降低温度等),因而规模化单位设备体积的生产能力一般会降低,在实际操作中,间歇均相反应一般不等到反应彻底反应完就结束,这样能得到较高的收率和较少的杂质。最佳的温度控制:权衡产物和副产物的生成速率以及反应过程所需时间,以期在控制副产物的同时缩短反应时间

50、在非均相加氢的间歇操作过程中,若传质过程为反应的控制步骤,那么( A B )

A.反应体系中H2的浓度接近零 B.反应所需的热移除速率与传质速率有关 C.反应体系中H2的浓度接近饱和

D.反应所需的热移除只与加氢反应的本征反应速率相关 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:10-3 附10.3(考核知识点解释)

当传质过程为反应的控制步骤时,溶质的溶解速率控制整个反应的速率:在反应液中,溶质的浓度接近0,需要的热移除速率直接与传质速率相关,即较高的传质系数,就需要较高的热移除速率。

51、在半间歇操作过程中,若流加速率与反应速率相当,那么反应的结果取决于( A B C D )

A.流加时间 B.反应釜和添加釜中原料的浓度 C.反应速率常数 D.流加顺序 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:10-4 附10.4(考核知识点解释)

当反应速率与流加速率相当时,流加过程中即发生大量反应,在该条件下,流加反应的结果取决于反应釜及添加釜中原料的浓度,反应速率常数,添加时间。在流加操作中,还有一个自由变量,即添加顺序,具体顺序应以反应路径为基础进行选择。

52、关于连续反应体系的说法,正确的是( A B C D )

A.连续反应体系的生产能力一般较高 B.平推流反应器属于连续反应器 C.连续搅拌反应釜都具有返混 D.连续搅拌反应釜的级联可用于存在浆体的反应 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:10-5 附10.5(考核知识点解释)

连续反应体系的优点有:减少危险原料的堆积使整个过程更加安全;停止反应更加迅速;暴露时间短,减少原材料的污染;减少操作成本;增加生产能力。其中连续操作反应体系包括平推流反应器、连续搅拌反应釜和连续搅拌反应釜的级联。平推流反应器基本无返混,连续搅拌反应釜具有较大的返混,连续搅拌反应釜的级联可以解决浆体反应物反应过程中遇到的一些问题。 53、对于有气体排放的反应,说法正确的是( A C D )

A.为避免由于气体排放造成的发泡现象,最大气体排放速率为0.1m/s B. 单位反应液在单位时间内放出的气体的量与反应规模无关 C.单位反应液在单位时间内放出的气体的量仅与原料的填装深度有关 D.在大规模生产中,通常需要减慢反应速率以降低气体的释放 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:10-6 附10.6(考核知识点解释)

一般来说,允许的最大气体排放速率为0.1m/s,如果反应速率过快,放出的气体量超过了操作条件下允许的最大气体排放量,就会产生严重的发泡现象,单位

反应液在单位时间内放出的气体的量仅与原料的填装深度有关,随着反应规模的增大,原料填装深度增加,单位反应液在单位时间内允许释放出的气体量将减少,所以在大规模生产中,通常需要减慢反应速率以降低气体的释放。 54、关于平推流反应器的特点,以下说法正确的是( A B D ) A.在平推流反应器中,所有原料停留时间相同 B.平推流反应器中的静态混合器能强化混合 C.平推流反应器能实现等温反应

D.平推流反应器中轴向不具备温度均一性 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:11-3 附11.3(考核知识点解释)

理想的平推流反应器沿流动方向没有返混,径向无浓度和温度梯度,所有原料的停留时间相同。在平推流反应器中,流体以湍流的方式流动。平推流反应器有一个使混合进行的混合区域(静态混合器)以及用于热交换的换热器。平推流反应器成本低,容易操作,虽然其传热性能好,但对放热反应,仍不能做到等温操作。 55、常用的湿法粉碎设备有( A C D ) A.胶体磨 B.针磨机

C.介质磨 D. 齿式转子-定子粉碎机 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:12-2 附12.2(考核知识点解释)

常用的干粉设备有锤式粉碎机、通用/针式粉碎机、气流粉碎机,常用的湿粉设备有齿式转子-定子粉碎机、胶体磨、介质磨。 56、降低半间歇反应热累积率的方法有( A D ) A.通过升温提高反应速率 B.提高加料速率 C.通过降温降低反应速率 D.降低加料速率 ★考核知识点: 均相反应的间歇操作过程 参见讲稿章节:13-3 附13.3(考核知识点解释)

降低半间歇反应热累积率的方法有:提高反应速率,可通过提高反应温度来达到。

但是提高反应速率后,反应放热也会加速,需要重新进行量热试验以确保反应器的冷却系统可正常工作,另外,提高反应温度后,反应温度和降解温度之间的差距减小,故需谨慎处理。降低加样速率。

57、从反应安全的角度看,固有安全等级为一级的反应具有以下哪些特点( A ) A.合成反应的最高温度低于技术上限温度,技术上限温度低于最大反应速率为24h的温度

B.合成反应的最高温度高于技术上限温度,且低于最大反应速率为24h的温度 C.技术上限温度高于最大反应速率为24h的温度 D.技术上限温度和合成反应的最高温度均高于最大反应速率为24h的温度 ★考核知识点: 反应安全性的划分 参见讲稿章节:13-2 附13.2(考核知识点解释)

58、采用DSC法表征分解反应时,可得到的信息有( A B D ) A.分解反应焓 B.分解的起始温度 C.分解是否放出气体 D.分解反应类型 ★考核知识点: 分解反应的研究 参见讲稿章节:13-5 附13.5(考核知识点解释)

采用DSC法筛选化合物的热稳定性,通过放热功率对时间的积分,得到总的分解反应焓,分析DSC数据可得到分解反应的分解反应焓,起始温度和反应类型。 59、在对分解反应进行绝热量热分析时,对设备的热惯性因说法正确的是( B D ) A.热惯性因子较大使分解反应表现出的升温更加剧烈 B. 热惯性因子较大使分解反应表现出的升温更加缓和

C.绝热量热仪的热惯性因子接近1 D.绝热量热仪的热惯性因子大于1 ★考核知识点: 热惯性因子 参见讲稿章节:13-5 附13.5(考核知识点解释)

热惯性因子因子表示反应产生的热哪部分用于升高反应液的温度,哪部分用于升高容器的温度,在大规模生产中,φ因子接近1;在小规模实验室研究中, φ因子远大于1。对于φ=1的体系,两步放热反应合并在一起,引起反应液的急剧升温;对于φ大于1的体系,表现出两步升温反应,升温更加缓和,一旦制冷失败,其表现出的严重程度要低得多。

60、在对药物合成工艺进行放大时,常遇到的问题有哪些( A B C D ) A.目标产物选择性的变化 B.分离时间的延长 C.反应时间的延长 D.产物的分解 ★考核知识点: 合成反应的放大 参见讲稿章节:14-1 附14.1(考核知识点解释)

放大过程中最常见的问题是反应选择性的变化,尤其是间歇及半间歇操作的反应。反应选择性的变化会导致产率降低,杂质含量升高甚至杂质种类的变化,进而影响产品的物理形态和多晶型产品的结晶。放大过程中产品的分离也会出现意外:尽管工业上有非常有效的过滤设备和离心设备用于回收固体,然而由于大规模生产时,滤饼的均一分布非常困难,所以在滤饼洗涤阶段去除杂质比实验室更难。大规模操作时需要的时间通常很长:如加料就需数小时,故需要在实验室进行物料的稳定性试验,以保证其在长时间处理过程中不分解。 (二)、判断部分

1、间歇操作具有转产灵活的特点,但容易导致过量库存,不符合精益化生产的原则。( √ )

★考核知识点:间歇操作与精益化生产 参见讲稿章节:绪-1 附绪.1(考核知识点解释)

分批操作多用途生产工厂:操作灵活,可根据需要同时生产多个产品。批式操作


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