图2-4 超微5A分子筛的IR图
Fig 2-3 IR diagram of ultramicro 5A molecular sieving
图2-5 常规5A分子筛SEM照片 图2-6 超微5A扫描电镜图片
Fig 2-5 SEM photograph of 5A molecular sieving Fig 2-5 SEM photograph of ultramicro 5A
molecular sieving
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3 吸附试验
本研究研究分子筛对铬离子的吸附，首先比较常规5A分子筛与超微5A分子筛的吸附效率大小，然后探讨超微5A分子筛吸附的较优条件，最后讨论超微5A分子筛的静态吸附平衡方程，及其吸附的动力学。
3.1 分析方法
（1）铬离子浓度分析
本次是研究采用分光光度计，在429nm（铬离子得最佳吸收波）的波长下直接测量溶液的吸光度，然后再与标准曲线对照得出溶液的浓度。
（2）铬离子浓度的配置
准确配置1.00g/L的铬离子溶液200ml，测定时加水稀释到所需的浓度即可。 （3）铬离子浓度-吸光度标准曲线的制备
准确制备铬离子浓度分别为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的5种溶液，分别测定其吸光度，制得标准曲线如下图（3-1）
250200Y = -4.22069 +2819.36052B * X R=0.9990浓度（mg/L））1501005000.000.020.040.060.080.10吸光度
图3-1 铬离子浓度-吸光度标准曲线 Fig 3-1 c( Cr3+ )- absorbance standard curve
（4）铬离子吸附试验
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称取一定量的分子筛，放入一定体积含铬离子的溶液中，在振荡机上振荡一定的时间后，测定铬离子的浓度。再取不同浓度的铬离子的起始浓度，当吸附达到平衡时，可得到不同浓度下的吸附平衡量。取相同浓度的铬离子溶液时，振荡不同的时间，可得到一定浓度下的吸附曲线，即得到吸附动力学数据。另外，通过调节不同的温度、pH值，可以得到不同条件下的吸附量。
（5）实验各因素组合表
表3-1 实验条件组合表
Table3-1 Combination of experimental conditions 组数 第 一 组 第 二 组 第 三 组 第 四 组 第
序号 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
初始浓度/mg/L 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200 200
温度/℃ 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 35 45 55 25 25 25 25 25 25 25
— — — — — — — — — — — — — — — — 3 5 7 9 11 11 11
振荡时间
pH
/min 10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60
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分子筛加入量
/g 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.04 0.07
溶液体积/ml 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
分子筛种类 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
五 组 第 六 组
24 25 26 27 28 29 30 31
200 200 200 100 150 200 250 300
25 25 25 25 25 25 25 25
11 11 11 11 11 11 11 11
60 60 60 60 60 60 60 60
0.1 0.13 0.16 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
20 20 20 20 20 20 20 20
2 2 2 2 2 2 2 2
注：表中分子筛种类，1代表常规5A分子筛，2代表超微5A分子筛。
3.2 结果与讨论
3.2.1 常规和超微5A分子筛吸附效率的比较
分别称取0.1g的常规和超微5A分子筛各6份，分别加入20ml、200mg/L的铬离子溶液中，放在振荡机上振荡。在10、20、30、40、50、60 min时，分别取下一个样品，取上层清液，在离心机上离心30 min，分别测定其吸光度。对照标准曲线，得到铬离子的浓度，即可求出铬离子的去除率。分别作出两种分子筛的时间—吸附率曲线，如图3-2。
1.0 常 规 5A 分子筛 超 微 5A 分子筛0.80.6吸附率0.40.20.00102030405060时间 （min）
图3-2 常规和超微5A分子筛时间-吸附率曲线
Fig.3-2 Time - adsorption curve of conventional and ultra 5A molecular sieving
从3-2图我们可以看出两种分子筛的吸附都是开始较快，后逐渐变慢，在吸附50 min
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时，吸附逐渐达到平衡。在10min时，超微分子筛的吸附率达到60%，而常规5A分子筛的吸附率只有30%，可见超微5A分子筛的吸附能力增强。 3.2.2 温度对超微分子筛吸附量的影响
分别称取0.1g的超微的5A分子筛，加入20ml、200mg/L的铬离子溶液中，放在振荡机上振荡，控制温度在25℃、35℃、45℃、55℃，振荡一小时。取上层清液、离心30 min，在分光度计上测量溶液的吸光度，计算出隔离子的去除率。得如下图3-3：
从图3-3可以看出，温度在35℃左右时，吸附率有最大值，但是25~45℃吸附率总体变化不大。所以分子筛的吸附在常温下吸附即可。
0.880.870.860.85吸附率0.840.830.820.810.800.7925303540455055温度（℃）
图3-3 温度—吸附率曲线 Fig.3-3 Temperature - adsorption curve
3.2.3 pH的影响
称取5份0.1g超微5A分子筛，分别加入20ml、200mg/L的铬离子溶液中，调节pH值分别为3、5、7、9、11。然后将5个样品放在振荡器上振荡1小时。振荡结束取上层清液进行离心30分钟，测量溶液的吸光度，计算出铬离子的去除率。得到如下图3-4：
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