漏斗缓缓加入30% NaOH40ml, 水浴回流温热（30~35C）并搅拌30min。乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。碱化过程温度不超过35C，以防止碱纤维发黄。 待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液，在55C水浴中搅拌回流45min，而后将温度升至70C，回流加热搅拌1.5h。反应温度过高过低都不好，偏低回影响转化率，偏高则影响成品的吸水性及粘性。取小试样，能容于水，说明反应完成。用乙酸调节反应液的Ph至7~8。酸不可过量，否则成品久置会变成溶于水的羧甲基纤维素。趁热过滤，弃去滤液。将制成的CMC-NA粗制成品移入烧杯，在50C水浴中加入95%乙醇100ml调成浆状，过滤，用少量95%乙醇洗涤（15ml×2），直至产物不含NaCL（检验！）。将产物在80C水浴中减压蒸馏，回收醇，烧杯中便为白色粉末状CMC-NA纯品。 五、思考题
1．本实验制备的原理是什么？ 2．实验成功的关键在哪里？ 3．使用氯乙酸等注意什么？
实验五 淀粉醋酸酯的制备及粘度测定
一、引言
通过化学、物理和生物化学等方法来改进淀粉的特性，以强化或抑制淀粉的某些原有特性或增添新的特性，称淀粉改性。淀粉改性及其应用有助于发展淀粉深加工，提高淀粉的经济价值。
用乙酸酐对淀粉进行酯化，制备淀粉醋酸酯，是淀粉改性中常见的一种。其一般的反应式如下：
酯化反应一般是用试剂处理含固体量35~45%的淀粉悬浮液，而反应条件的选择是要使淀粉不胶凝，并使产物能成颗粒状分离出来。以便于洗涤和干燥。产物的性质与其取代度（D.S）有关（取代度是指每个脱水葡萄糖单位上取代基的平均数）。
普通商业产品是在pH7~11，25℃淀粉与乙酸酐作用得到D.S为0.5的淀粉醋酸酐。
低取代度的淀粉醋酸酯具有较低的糊化温度，并在成和冷却后，具有良好的抗老化性能，由于其糊状物的稳定性和透明性，在食品中常用于做馅饼、布丁、肉制品等添加剂。高取代度产品则降低形成凝胶的能力。
对于不同种类的淀粉，在不同同浓度时，将其悬浮液加热到55~80℃时，会使淀粉颗粒结合在一起的氢键减弱，并迅速进行不可逆溶胀。发生这种现象的临界温度称为糊化温度(或胶凝温度)，当对混合物继续加热和搅拌时，淀粉因吸水，体积膨胀数十倍。继续加热，淀粉胶束全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水包围，而成为液体状态，结果形成具有粘性的糊状溶液(称淀粉糊化)。因此，淀粉悬浮液加热时测量其粘度和稠度的变化，对估计某种淀粉或改性淀粉的有用性质，是具有实际意义的。常用粘度测定仪器来观测这些变化。在未达糊化或胶凝温度之前，淀粉悬浮液的粘度不受温度的影响，当达到胶凝温度后，粘度则明显上升(如图)。因此，可用粘度开始增大时的温度为表示凝胶温度。一般未加工的玉米淀粉的胶凝温度为62~72℃，而其衍生物则随D.S的增加，胶凝温度下降。
粘度测定：
测定液体或塑液体的粘度有三种基本方法： (1) 自毛细管流出法；
(2) 旋转粘度计法；
(3) 落球、落针、升泡等方法。
2、流出法原理
当液体在毛细管内流动时，据Poiseuille定律，粘度为(η)为：
其中：h为流体高度，d为密度，t为流动时间，g为重力速度，r、Ｖ、Ｌ分别为毛细管半径、容积和长度。考虑到液体离开毛细管时还带有一些动能，此式又修正为：
其中m是一个常数，一般可当它是１，在实际中，则上式常简化为： η＝Cdt－Bd/t
其中Ｃ、Ｂ要用两面三刀种标准液体校正求得。
对于流出法，液体流出的小孔实际上是一根极短的毛细管，但流动条件不符合Poiseuille定律所假定的条件，所以不能用Poiseuille定律直接计算粘度，而用上述获得相对粘度的公式的实用形式η＝Cdt－Bd/t来表示其测得的粘度。实际中让粘度计设计得B很小，t很大，于是，就直接用定量液体流出所用的秒数(t)来表示相对粘度了。
2、旋转式粘度计(NDJ-1型)原理
如图2所示，同步电机以稳定的速度旋转，连续刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体阻力，同游丝、指针与刻度盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“零”。反之，如果转子受到液液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达到平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乖以特定的系数即得到液体的粘度(mpa·s)。
粘度计算如下： η＝k·α
式中：η是绝对粘度；
K是系数(由系数表中查取)； α为指针所指读数(偏转角度)；
二、实验材料、试剂与仪器
玉米淀粉
乙酸酐，3%NaOH，2MHCl
250mL三颈瓶，滴液漏斗，电动搅拌器，抽滤瓶，布氏漏斗，旋转粘度计或毛细管粘度测定装置。 三、实验步骤 1、淀粉醋酸酯的制备
在装有搅拌器250mL三颈瓶中加入玉米淀粉60g，水67mL，搅拌成均匀淀粉浆，滴加3% NaOH调节pH≈8，在搅拌下从滴液漏斗慢慢滴加乙酸酐6mL同时滴加3% NaOH溶液，保持pH≈8.0~8.4，控制反应温度在25~40℃(室温)，当乙酸酐加完后，继续搅拌0.5~1小时。用2MHCl调节pH为4.5，过滤，用少量水洗涤，干燥得产品，计算产率。 2、粘度的测定 (1)
流出法(毛细管粘度计)：分别称取原料淀粉和淀粉醋酸酯产品各5g，配成100mL悬浮液，搅拌均匀后放恒温水浴锅中。分别测定60℃、65℃、70℃、75℃、80℃时液面从刻度90落到20所需的时间(或用旋转粘度计测定)，每次测定前应在该温度下恒温5分钟以上，并搅拌均匀。 (2)
旋转法(旋转粘度计)：同(1)方法准备被测液体，然后将其置于直径不少于70mm的400mL烧杯中或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。将保护架装在仪器上，将选配好的转子旋入连接螺杆(自左旋入装上，向右旋出卸下)，旋转升温旋扭，使仪器缓慢下降，转子浸入被测液体中，使转子液面标志与液面相平为止，调整仪器水平。按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋扭，使所需转速数向上，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转(一般20~30秒)，待指针趋于平稳，(或在规定的时间内进行读数)按下指针控制杆，使读数固定下来，再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。 3、作时间—温度曲线，估计胶凝温度 四、注意事项 １．
当转速较快时(30rpm，60rpm)，为了精确读数，要利用指针控制杆。
按下指针控制杆时，不宜用力过猛。但转速较慢时，可不用控制杆，而直接读数。 ２．
读取读数时，当电机关停后，如指针不处于读数窗内，可继续按下
控制杆，反复开启和关闭电机，直至指针能停于读数窗内，然后读数。 ３．
当指针所指读数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必使读数
约在30~90之间为佳。 ４．
当使用0号转子低粘度液测试时，外试筒(有底)内只能注入20~25mL
被测液体。当将外试筒套入固定套筒，并用试筒固定螺钉旋紧时，必须注间试筒固定螺钉之锥端应旋入外试筒上端之三角形槽内(可以利用侧面之圆孔观察试筒三角槽是否位于圆孔中心)。 ５．
本仪器适于常温下使用，并在规定的频率和电压允许范围内测定，
否则会影响测理精度。 ６．
在测定时，尽可能使仪器保持水平和稳定，而且装上转子后不得将
仪器侧放或倒放。 ７． 速。 ８． ９．
装上号转子后，不得在无液体情况下旋转，以免损坏轴尖。 每次使用完毕应及时清洗转子，但不得在仪器上进行转子清洗耳恭不得在未按下指针控制杆时开动电机，一定要在电机运转时变换转
听，清洁后，要妥善安放于转子架内。
１０． 在使用过程中，应保持仪器的清洁，尤其是连接螺杆和转子连接端面及螺纹处，以及转子本身。 五、思考题
1、通过本实验，结合食品化学的有关知识，试淡淡玉米改性淀粉有哪些特性？ 2、用旋转法测粘度时，使用旋转粘度计的过程中主要应注意哪些问题？