在50ml干的烧杯中放置2.2g 对甲酚，1ml冰醋酸和5.6ml特丁醇，将鞭混合均匀并置于冰盐浴中冷却至0℃。
量取5.0ml的浓硫酸（将量筒置于烧杯中以防倾斜），一边搅拌一边加浓硫酸，使其混合均匀，如果出现粉红色，应暂停滴加浓硫酸，并不断搅拌，直至颜色消褪。加酸时间约需15~20min，这时生成一些黄白色固体，并有油层。
加酸后继续搅拌20min，然后加入一些冰块，再加入50ml水，将混合物转移笃分液漏斗中，再用30ml乙醚冲洗烧杯，然后倒入分液漏斗中，振摇1~2分钟（注意放气），分去下层水相，用无水硫酸钠干燥。然后过滤于三角瓶中，在60℃热水浴中尽量蒸去乙醚，再置于真空干燥器中干燥一小时，以除尽乙醚和可能生成的副产物二异丁烯。用玻棒不断磨擦引起结晶，并摇动以促使结晶在粘稠液中析出。然后在冰盐浴中冷却，使结晶完全，抽滤，压干，称重。每克粗产物约用2ml甲醇重结晶，称重，测熔点，如果溶点偏低，再重结晶一次。 2、BHT抗氧化性能测试
在一块约6×3(cm2)的玻璃片上，均匀分成三份，每份加一滴熟亚麻油并编号，然后分别加入下列试液： N01：加一滴丙酮（溶剂空白） N02：加一滴1%BHT的丙酮溶液 N03：加一滴对甲配酚的丙酮溶液。
用一小玻璃棒（或一末端封口的毛细管）搅拌，使试液和熟亚麻油混合均匀。将玻片置于烘箱70~80℃烘烤20分钟后取出。或置于室温中若干小时甚至几天，比较其流动性或硬度。
实验十九 （PG）在油脂中的抗氧化效果实验
一、引言
油脂在空气中发生自动氧化，是典型的自由基反尖历程，分子中不饱和键的aC-H键首先均裂，生成自由基，再氧化生成氢过氧化物。其反应通式如下： 键引发：RH→R·+H· 键传递：R·+O2→ROO·
ROO·+RH→ROOH+R·
键终止：R·+R·→RR
ROO·+R·→ROOR
氢过氧化物分解，继续反应产生醇、醛、酮和酸等有机含量氧化合物。例如：
氢过氧化物是油脂氧化的第一中间产物，本身无异味，但与败坏变质密切相关。虽然评价脂是否败坏最好是分析油脂的各种成分，但相当麻烦。所以除用感官鉴别外，常测定“过氧化值”作为评定油脂质量的指标。过氧化什越高油脂败坏越严重。过氧化值一般以滴定1g油脂所需规定浓度的硫代硫酸钠的毫升数表示，或用碘的百分数表示。
抗氧化剂（HA）最主要的作用是终止链传递，其作用模式如下： AH+ROO·→ROOH+A或AH+R·→RH+A·
由于抗氧化剂产生的自由基A·活性低，不能进行链传递，却能参与链终止反应，从而达到了抗氧化的目的。例如： A·+ A·→A-A A·+ROO·→R-O-O-A
在使用酚型抗氧化剂的同时，添加VitC、柠檬酸或H3PO4等抗氧化增效剂，能将促进氧化的金属离子螯合固定，且增效剂（BH）作为供氢体佼抗氧化剂再生，提高了抗氧化剂的使用效果。 A·+BH→AH+B 二、实验材料和试剂 猪油。
冰醋酸—氯仿混合液（3：2），0.01M硫酸钠标准溶液，1%淀粉指示剂，碘化钾饱和溶液，没食子酸亚丙酷（PG），柠檬酸。 三、实验步聚 1、油样的制备
将猪油做三列平均试验，每列实验的油样为20.0g。第一列油样不加任何添加剂，作对照用：第二列油样添加0.01%的PG；第三列油样添0.01%的PG和0.005%的柠檬酸。将油样搅匀（可温热）后，各称取2g的油样测定其过氧化值，剩余样品同时放入63O±1O的烘箱中，每天取一次，每次称取3个油样各2g测定过氧化值，比较结果。 2、过氧化值的测定
称取油样2.0置于干燥的碘瓶中，加入冰醋酸一氯仿混合液30ml，碘化钾饱和液1ml，摇匀。1分钟后，加蒸馏水50ml，淀粉指示剂1ml，用0.01M硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。在同样条件下做一空白试验。 过氧化值%=（V1-V2）×M×0.1296/W×100%
V1为样品滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数； V2为空白滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数； M为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度； W为油样的重量
0.1296为1M硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。