晶粒粗化严重，因此选取500℃为凝胶样品的热处理温度。
3.3 TiO2掺杂SnO2纳米粉的观察
图3.3 TiO2掺杂SnO2纳米粉（500℃烧结）
Fig.3.3 Nano-SnO2 powders doped by TiO2 (sintering temperature: 500℃)
图3.3所示为对TiO2掺杂SnO2纳米粉体进行的SEM分析。由图可见，制备出的纳米粉粒径均匀（平均约14nm），粉体分散性良好，未出现明显的团聚现象。这说明在溶胶-凝胶制备过程中加入的聚乙二醇-20000分散剂，由其空间位阻效应可有效阻止纳米SnO2粉体团聚现象的发生。同时合适的热处理温度也能够有效的防止团聚，温度过高容易出现硬团聚和纳米颗粒的长大，过低则不能获得较好的晶型。本次实验表明在500℃下煅烧既能获得良好的晶粒度又能获得完整的晶型。
3.4 掺杂与未掺杂的SnO2 XRD分析
我们分别对掺杂和未掺杂的SnO2粉末进行了X射线衍射分析，如图3.4所示，如上图表明掺杂粉末样品具有四方相的金红石结构，并可说明TiO2的掺杂没有改变SnO2的晶体结构，也没有产生新的物相，但是它使SnO2衍射峰的位置发生了较小的迁移（向右），且使晶格常数d发生了很小的变化。表明溶胶-凝胶法可较好地实现掺杂，Ti4＋已经进入到SnO2的晶格中形成了SnO2-TiO2固溶体。Ti4+和Sn4+两者电负性相差不大，离子尺寸接近（Ti4+为0.68?，Sn4+为0.71 ?），晶体结构相同，离子价态相同，从理论上分析，两者能够形成固溶体。
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图3.4 掺杂工艺对纳米SnO2的影响
Fig.3.4 Effect of doping on the XRD spectra of nano-SnO2 powders
a b c d
图3.5采用湿法混合所得SnO2/Cu复合粉 (a）、(c)： 5 wt% SnO2； (b)、(d)： 8 wt% SnO2
Fig 3.5 SnO2/Cu composite powders mixed by a wet method
(a) and (c): 5 wt% SnO2 ; (b)and (d): 8 wt% SnO2
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3.5 采用湿法混合的复合粉体微观形貌观察
由图3.5(a)、（b）两图可以看出经湿法混合而成SnO2/Cu复合粉仍如图2.1所示电解铜粉一样呈树枝状，然而由于混粉过程中的强烈搅拌有些树枝发生了断裂。图3.5（c）为图3.5(a)的局部放大图，从中可见5wt%SnO2/Cu复合粉中的SnO2纳米粉均匀分散于电解铜粉树枝间的空隙之中，无明显团聚现象。然而随着SnO2含量增多，如图3.5（d）所示的8wt%SnO2/Cu复合粉，由于SnO2数量较大，SnO2纳米颗粒除了在电解铜粉树枝间的空隙之中弥散分布以外，同时发生了一定的团聚现象，这说明过多的SnO2纳米颗粒将会恶化复合材料的结构从而可能造成材料综合性能的降低。
3.6 复合材料显微组织及性能分析
我们采用粉末冶金法制备了含不同质量分数（3%，5%，8%）SnO2的SnO2/Cu纳米复合材料样品，并经初压、初烧、复压、复烧、冷变形等工艺处理后，测量复合材料的密度、电导率、硬度等性能。
3.6.1 含不同质量分数SnO2复合材料的形貌组织
a b
c d
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e f
图3.6含不同质量分数SnO2 的SnO2/Cu复合材料的微观形貌
（a,c,e掺杂纳米SnO2 3wt%，5wt%，8wt%；b, d, f未掺杂纳米SnO2 3wt%，5wt%，8wt%）
Fig.3.6 Micrographs of the SnO2/Cu nano-composites with different
mass fractions of SnO2
(a,c,e doped nano-SnO2 3wt%, 5wt%, 8wt%; b, d, f undoped nano-SnO2 3wt%, 5wt%, 8wt%)
图3.6为含不同质量分数SnO2复合材料的微观形貌，由图可见TiO2掺杂与未掺杂SnO2均在铜基体中分布均匀，然而随着SnO2含量的增加，如8wt% SnO2/Cu纳米复合材料中SnO2出现了轻微的团聚现象。 3.6.2 纳米掺杂SnO2/Cu复合材料物相与能谱分析
图3.7 纳米掺杂8wt% SnO2/Cu复合材料的XRD衍射谱
Fig.3.7 XRD spectra of the 8wt% nano-doped SnO2/Cu nano-composite
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图3.7为X射线衍射仪对实验样品进行物相分析，从图可以看出，在该复合材料中除基体Cu以及增强体SnO2的衍射峰以外没有其他杂质峰存在，这就表明在选择的制备工艺下金属铜基体与增强相SnO2之间没发生化学反应，且无其它杂质及副反应产物产生。
a b
c d
图3.8 纳米掺杂 5wt% SnO2/Cu复合材料的面扫描图 a)复合材料，b) Cu 分布，c) Sn 分布，d)O分布
Fig.3.8 Plane scanning photographs of the nano-doped 5wt% SnO2/Cu composite
a)composite, distribution of b) Cu， c) Sn and d) O
图3.8为纳米掺杂SnO2含量为5wt%的复合材料试样的面扫面图。图（a）为复合材料的SEM形貌照片；图（b）中绿色区域为铜基体；图（c）中蓝色区域为Sn元素分布区域；而图（d）中红色区域为O元素分布区域。由图可以看出，细小的纳米掺杂SnO2颗粒以弥散状态均匀分布在铜基体中，该种结构有利于复合材料综合性能的提高，这和后面的性能测试结果相吻合。
3.6.3 断口分析
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