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试验结果表明，本方法重复性较好。 10. 中间精密度实验
取本品20片（批号100405），研细，取细粉适量，按供试品溶液制备项下的方法制成6份供试品溶液。由不同实验人员用不同仪器，照含量测定项下方法测定同一批样品的含量。结果见表3.2.P.5.3-39。
表3.2.P.5.3-39 中间精密度性试验结果（批号：100405）
实验人员 含 量（％） 仪器 甲 100.4 100.5 100.6 100.7 100.7 100.7 岛津LC-20AB） 100.5 乙 100.7 100.4 100.3 100.1 100.9 100.0 岛津LC-10AD） 0.25 平均含量（％） RSD(%) 实验结果表明，本方法中间精密度良好。 11. 三批样品及上市样品含量测定
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。 11.1色谱条件与系统适用性试验
见有关物质相下。 11.2 测定法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于*********250mg），置25ml量瓶中，加水约15ml，超声处理10分钟，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取*********对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 12. 样品测定
取本品及上市样品，照上述拟定的方法测定含量，结果见表3.2.P.5.3-40，图3.2.P.5.3-16。
表3.2.P.5.3-40 含量测定结果（HPLC法）
批号 100405 100406 100407 ********* 第 26 页 共 36 页
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含量（%） 100.7 100.4 100.7 100.8 结论：三批样品及上市样品的含量均符合规定。 3.2.P.5.4 批检验报告
表3.2.P.5.3-41 批检验结果汇总表
批 号 原料药批号 试制地点 试制日期 检验项目 性 状 （1）（TCL法） 鉴别 （2）（HPLC法） 含量均匀度 / / / / 放行标准 100511 100513 检验结果 100515 A B C 已知 有关 物质 （%） 杂质 D E F G H 未知杂质 总杂质 溶出度（HPLC法） 微生物限度 含量（%） 3.2.P.5.5 杂质分析
表3.2.P.5.3-42 杂质情况分析
杂质名称
杂质结构 杂质来源 杂质控制限度 是否定入质量标准 第 27 页 共 36 页
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A B C D 未知 总杂质 见下图 见下图 见下图 见下图 未知 未知 原料带入 原料带入 原料带入 原料带入 原料带入 原料带入 定入标准 定入标准 定入标准 定入标准 定入标准 定入标准
3.2.P.5.6 质量标准制定依据
3.2.P.6 对照品
*********对照品：中国药品生物制品检定所，含量：95.2%； 批号：100808-200501；
杂质对照品来源：************，批号Y0000427
3.2.P.7 稳定性 3.2.P.7.1稳定性总结
（1）试验样品
表3.2.P.7.1-1 稳定性研究样品情况
批 号 规 格 生产日期 生产地点 批 量 内包装材料 注 （2）研究内容
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表3.2.P.7.1-2 常规稳定性考察结果
项目 放置条件 60℃ 高温 40℃ RH92.5% 高湿 影响 因素 试验 光照 其他 结论 温度40℃±2℃，0、1、 加速试验 相对湿度个月 75%±5% 温度30℃±2℃，中间条件试验 相对湿度65%±5% 温度25℃±2℃，长期试验 相对湿度60%±10% 其他试验 结论 无 0、1、 性状、溶出度、2、3、 有关物质、含量 6个月 0、3、6、9、性状、溶出度、12、18、24、有关物质、含量 36个月 无 无 无 质量标准 已验证并列入 质量标准 已验证并列入 性状 无 RH75%±5℃ 5天、10天 4500lx 有关物质、含量 无 性状、溶出度、 已验证并列入质量标准 5天、10天 有关物质、含量 5天 性状 无 考察时间 5天 考察项目 性状 性状、溶出度、 已验证并列入质量标准 分析方法及其验证 无
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表3.2.P.7.1-3 使用中产品稳定性研究结果
分析方法及项 目 放置条件 考察时间 考察项目 其验证 配伍稳定性 多剂量包装产品不适用 开启后稳定性 制剂与用药器具不适用 的相容性试验 其他试验 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 不适用 研究结果
（3）研究结论
表3.2.P.7.1-4 研究结论
内包材 贮藏条件 有效期 对说明书中相关内容的提示 铝塑泡罩 密封，在阴凉干燥处保存 暂定24个月 无 3.2.P.7.2上市后的稳定性承诺和稳定性方案
上市后产品长期留样稳定性考察承诺书、后续稳定性研究方案见附件10。 3.2.P.7.3稳定性数据 （1）影响因素试验
批号：100511 批量：10万片 规格：50mg
包装：铝塑外加复合膜 考察条件：除去内包装分别置60℃、40℃高温， 75%±5%、92.5%相对湿度,4500lx±500lx光照考察。 表3.2.P.7.3-1-1 高温试验结果（60℃）
批号 时间（天） 性状 0 类白色片 100511 5 黄色片 0 类白色片 ********* 5 黄色片 第 30 页 共 36 页