污水处理水质检化验操作规程(4)

2019-04-02 16:22

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液PH值即为8.3,指示水中氢氧根离子已被中和,碳酸盐均被转为重碳酸盐,当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时,溶液的PH值为4.4-4.5,指示水中的重碳酸盐已被中和,根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准溶液的用量,可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

(二) 仪器

1 酸式滴定管:25mL; 2 锥形瓶:250mL。 (三) 试剂

1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.0250mol/L;

2 酚酞指示剂:称取1g酚酞于95%乙醇中,用0.1mol/L的NaOH溶液滴至出现淡红色为止;

3 甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 (四) 实验步骤

1 分取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示液,摇匀,当溶液呈红色时用盐酸标准溶液滴定至刚刚腿至无色,记录盐酸标准溶液用量(p)。若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下项操作。

2 向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止,记录盐酸标准溶液用量(m)。

14

(五)结果的计算

?50.05?1000总碱度(以CaCO3,mg/L)=c(p?m)

V式中:c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

50.05——碳酸钙(?CaCO3)摩尔质量,g/mol; p——4.1操作中盐酸标准溶液的用量,mL; m——4.2操作中盐酸标准溶液的用量,mL。 第四条 电导率的测定

用蒸馏水冲洗电极和温度传感器,再用水样冲洗,将电极浸入水样中,小心搅拌使其均匀,待读数稳定后记录电导率值(us/cm)。 第五条 浊度的测定

(一) 方法原理

利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池,光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管,以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位臵上,它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量,微电脑处理器再将该数值转化为浊度值(透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的)。

(二) 仪器设备 1 浊度仪 (三) 试验步骤

1 用一个清洁的容器收集具有代表性的样品。将样品加

15

入样品池至刻度线(约30mL)。小心拿住样品池的上部擦去水滴和手指印。在样品池的顶部滴加一小滴硅油,并使其流向底部,使样品池璧覆盖一层薄薄的硅油即可。再用油布擦拭,以使硅油分布均匀,然后擦去多余的油,样品池璧几乎近干,基本没有或看不见油滴。

2 确认已放入过滤器。将样品池放入仪器的样品池盒中,并盖上池盖。注意:要立即更新显示屏,请按ENTER键。当使用流通池系统时,必须盖上流通池盖以使LED光源工作。

3 按RANGE键,选择手动或自动选择测量范围功能。 4 按SIGNAL AVG键,选择合适的信号平均模式设臵(开或关)。

5 按RATIO键,选择合适的转换因子设臵(开或关)。按UNITS键,选择合适的单位设臵(FNU或NTU)。注意:当浊度值大于40NTU时,转换因子必须处于开的状态。

6 读取并记录实验结果。注意:按PRINT键,通过RS232端口可以打印或传输测量结果。

(四) 注意事项

1 当出现漂浮物和沉淀物时,读数将不准确。 2 气泡或震动将会破坏样品的表面,得出错误的结论。 3 有划痕或玷污的比色皿都会影响测定结果。 4 为了将比色皿带来的误差降到最低,在校准和测量过程中使用同一比色皿。

16

5 用待测水样将比色皿冲洗两次。这样可将保留在比色皿中的残留液和其他脏物去除,接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入,以减少气泡产生。若有气泡可用注射器抽取去除掉。

6 为了获得有代表性的水样,取样前轻轻搅拌水样,使其均匀,禁止振荡和悬浮物沉淀。

(五) 稀释水样的操作及计算

1 水样如需要稀释,将原液经过0.2mm微孔滤膜过滤后,作为稀释液进行稀释,不可用水稀释。

2 在稀释和测试完后,请按下列方法计算得出实际结果:a.计算稀释因子。稀释因子=总体积/样品体积。式中,总体积=样品体积+稀释用水体积。如20mL样品+80mL稀释水=100mL总体积。稀释因子=100/2=5。b.计算最终的浊度值。测试结果×稀释因子=实际浊度(NTU)。如测试浊度值为1100NTU,最终浊度值计算:1100×5=5500。 第六条 水的硬度测定

(一) 测定原理

在pH为10+0.1的水溶液中,用EDTA溶液络合滴定钙离子和镁离子。络蓝K为指示剂,与钙离子和镁离子生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,达到终点时溶液的颜色由紫色变成蓝紫色。根据消耗的EDTA的体积,即可算

17

出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如用酸性络蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。

如有铁、铝等对测定有干扰,可在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。

(二) 试剂

1 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。

2 钙标准溶液(1mL0.01 mmolCa):将一份碳酸钙在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500 mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/ L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200 mL水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100 mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000 mL。此溶液1.00 mL含0.4088mg(0.01 mmol)钙。

3 氨-氯化氨缓冲溶液:称取67.5g氯化氨,溶于570 mL浓氨水中,加入1gEDTA二钠镁盐,并用蒸馏水稀释至1L。

4 酸性络蓝K指示剂:称取0.5g酸性络蓝K,加入10 mL氨缓冲溶液,40 mL蒸馏水,待充分溶解后,再加入无水乙

18

2+


污水处理水质检化验操作规程(4).doc 将本文的Word文档下载到电脑 下载失败或者文档不完整,请联系客服人员解决!

下一篇:Intraweb使用手册中文版

相关阅读
本类排行
× 注册会员免费下载(下载后可以自由复制和排版)

马上注册会员

注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
微信: QQ: