1 磷酸二氢钾 2 硫酸：1+35
3 抗坏血酸：20.0g/L溶液：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.20gEDTA及8.0mL甲酸，用水稀释至100mL混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。
4 钼酸铵：26.0g/L溶液：称取13.0g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.50g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（3.2），混匀，冷却后，用水稀释至500mL，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
5 磷标准液：每毫升溶液含0.5mg PO4：称取预先在100-150℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾0.7165g，精确至0.0002g，溶于约500 mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6 磷标准溶液：每毫升溶液含0.02mg PO4：取20.00 mg 磷标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 过硫酸钾：40g/L溶液：溶解20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。
（三） 分析步骤 1 工作曲线的绘制
分别取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL的磷标准溶液于九个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加
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3＿3＿
入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于新煮沸的水中室温下放臵10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，用空白试剂调零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43＿量（ug）为横坐标绘制工作曲线。
2 试样的准备
从现场取约250mL待测水样，经中速滤纸过滤后贮于500mL烧杯中即制成试样。从试样中取2.00mL试样溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，至于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL具塞容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于新煮沸的水中室温下放臵10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白液调零测吸光度。
（四） 结果的计算
以mg/L表示的试样中，总磷（以PO4计）含量X按下式计算：
X=m/V
式中：m——工作曲线上的查得的以ug表示的PO4量； V——移取试验水样体积，mL。
3＿
3＿
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第十条 氯离子的测定
(一) 方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
（二） 试剂
1 硝酸银标准滴定溶液：0.02938mol/L
称取49.9g+0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约5000mL水中，定量转移至10000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，臵于暗处。
2 铬酸钾指示剂：50g/L溶液 3 硫酸：0.0500 mol/L 4 氢氧化钠：2g/L溶液 5 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液 （三） 分析步骤
用量筒准确量取50mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。然后加入5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直到刚出现砖红色为止，记下消耗的硝酸银溶液的体积V1。同时做空白试验，记下消耗的硝酸银溶液的体积V0。
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（四） 计算
以mg/L为单位表示的氯离子含量X1按下式计算：
X1?(V1?Vo）?C?0.03545?106
V式中：V1——滴定水样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
V——水样的体积，mL；
C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03545——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液【c（AgNO3）=1.000mol/L】相当的，以克表示的氯的质量。 第十一条 标准溶液的配制与标定
（一） 盐酸标准溶液的配制及标定 1?C(HCl)=0.1000mol/L?
2 配制:量取盐酸(1+1)167mL于大瓶中,加水稀释至10000mL,摇匀。
3 标定:以滴定管慢慢放入氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)23mL于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用配好的盐酸溶液滴定至红色刚刚消失为终点。
4 标定方法的反应: HCl+NaOH→NaCl+H2O
（二） 氢氧化钠溶液的配制及标定
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1 C(NaOH)约4mol/L
配制:称取氢氧化钠160g于2000mL烧杯中,加水500mL,不断搅拌使之溶解(加水后即搅拌避免溶解时发生高热损坏烧杯),加入氢氧化钡溶液(0.1%)至碳酸钡沉淀完全,至过量5mL,加水稀释至1000mL,静臵一周,使碳酸钡沉淀于瓶底,使用时用虹吸法吸出。
2 [C(NaOH)=0.5250mol/L、0.5000mol/L、0.1000mol/L、0.0742mol/L]
1 配臵：用约4mol/L的氢氧化钠溶液稀释之。 2 标定:精确称取预先在100℃烘2小时冷却后的基准苯二甲酸氢钾(标定0.5250mol/L、0.5000mol/L精确取称2.0000g、标定0.1000mol/L、0.0742mol/L精确称取0.3000g)于250mL锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水100mL使其溶解,溶完后加入2滴酚酞指示剂,以新配制的氢氧化钠溶液滴定,滴定至溶液由无色变为淡红色即为终点。
3 标定方法的反应:
C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O
注：a. 0.5250mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积18.65ml。
b. 0.5000mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积19.58ml。
c. 0.1000mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积
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