醇稀释至100 mL。
5 5%氢氧化钠溶液：2mol/L溶液：将8g氢氧化钠溶于100mol/L溶于新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
6 盐酸溶液（1+4）
7 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂和10g，溶于蒸馏水中（稍加热不用烧开）溶解后稀释至1000 mL。
（三） 试验步骤 1 大硬度
取100 mL水样，注入25 0mL锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应先过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
加5 mL氨-氯化氨溶液，加3~4滴酸性络蓝K指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80~90%（计入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。
在不断摇动下，用0.05mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时缓慢滴定，溶液有酒红色转为蓝紫色即为终点。
全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。 2 小硬度
用量筒量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，加1mL硼砂缓冲液，加3~4滴酸性络蓝K指示剂。在不断摇动下，用
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0.005mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝紫色即为终点。
（四） 结果的计算 水样硬度按下式计算：
X1?100000?C?V1?50?V1 V式中：V1——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL； C——EDTA标准溶液浓度，0.05000mol/L； V——水样体积，mL。 注：水样中的硬度以碳酸钙计。 第七条 钙离子的测定
（一） 方法提要
钙离子测定时在pH值为12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化有紫红色变为亮蓝色时即为终点。
（二） 试剂 1 盐酸：1+1
2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期为一个月）
3 三乙醇胺：1+2水溶液 4 氢氧化钾：200g/L
5 钙-羧酸指示剂：0.2 g钙-羧酸指示剂与100g氯化钾
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混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中
6 EDTA：0.005mol/L （三） 分析步骤
用量筒量取50 mL水样与250 mL锥形瓶中，加1 mL盐酸溶液，5 mL过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50 mL水，3mL三乙醇胺溶液，7mL氢氧化钾，约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
（四） 分析结果
以mg/L表示水样中钙（以碳酸钙计）含量（X1），按下式计算：X1?10000?C?V1?10?V1
V式中：V1——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——水样体积，mL。 碳酸钙摩尔质量100g/mol。
注：补充水中的钙测定不用加硫酸及过硫酸钾煮沸 第八条 铁离子的测定
（一） 方法提要
此法适用于一般环境和废水中的铁离子的测定，最低检测浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。对于铁离子浓度大于5.00mg/L的水样，可以适当稀释后再按本方法进行测定。
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（二） 仪器 1 分光光度计； 2 10mm比色皿； 3 150 mL锥形瓶； 4 50 mL比色管； 5 50 mL量筒。 （三） 试剂
1 铁标准储备液：每毫升溶液含100ug铁。准确称取0.7020g硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe（SO4）2〃6H2O），溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
2 铁标准使用液：每毫升溶液含25.00ug铁。准确移取标准储备液25.00mL臵于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
3 盐酸：1+3
4 盐酸羟胺溶液：10%
5 缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸至100mL 6 邻菲罗啉水溶液10%，加数滴盐酸帮助溶解 （四） 试验步骤 1 校准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL臵于150mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，再加1mL（1+3）盐酸，1mL10%盐酸羟按，玻璃珠1~2粒，加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管
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中，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，再加入5mL缓冲溶液，2mL5%邻菲罗啉溶液，加水至标线，摇匀。显色15分钟后，用10mm比色皿，以水为参比，在510nm处测吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
2 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1，取50.00mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加1mL（1+3）盐酸，1mL盐酸羟按，加热煮沸至溶液体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。
（五） 结果的计算 铁（Fe，mg/L）=m/V
式中：m——由校准曲线查得的铁量（ug）； V——水样体积（mL）。 第九条 总磷的测定
（一） 方法原理
在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，用于710nm最大吸收波长处用分光光度测定。
（二）试剂
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