24.48ml。
d. 0.0742mol/l的氢氧化钠溶液所需之体积19.80ml。
（三）重铬酸钾标准溶液的配制及标定 1 [C(K2Cr2O7) =0.008333mol/l、0.004166mol/l] 2 配制:称取已在150～170℃烘干1小时之研细的重铬酸钾。配0.0500mol/l,称取1.2257g,溶解后稀释至500ml；配0.0250mol/l,称取1.2257g,溶解后稀释至1000ml。
3 标定:用滴定管慢慢放入硫酸亚铁铵标准溶液(浓度与上述二种重铬酸钾溶液浓度相近)35ml于锥形瓶中,加水稀释至150ml左右,加入硫磷混酸15ml,二苯铵磺酸钠指示剂(0.2%)6滴,用配好之重铬酸钾溶液滴定至溶液呈现紫色为终点。
4 标定方法的反应:
K2Cr2O7+6(NH4)2Fe(SO4)2+7H2SO4
K2SO4+Cr2(SO4)3+6(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+7H2O
（四） 高锰酸钾溶液之配制及标定 1 [C(KMnO4)≈0.14mol/l]
1.1 配制:称高锰酸钾400g,以水18000ml溶解,摇匀,储于暗色瓶中,放臵七天后标定使用,使用时必须用玻璃棉(或快速滤纸)过滤。
2 [C(KMnO4)=0.02184mol/l、0.01mol/l]
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→
2.1 配制：量取0.7mol/l浓高锰酸钾稀释配成。 2.2 标定:称取草酸钠 (基准试剂) , (标定0.1092mol/l时称0.2g,标定0.05mol/l时称0.1g), 放入锥形瓶中,加水150毫升,臵电炉盘上加热至80度近沸,取下加硫酸(1+1)10毫升,轻轻摇匀,以高锰酸钾溶液滴定至亮粉色为终点.
2.3 标定方法的反应:
5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→5Na2SO4+K2S O4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑
注:a.0.1092mol/l的高锰酸钾溶液,所需之体积为27.35毫升。
b.0.05mol/l的高锰酸钾溶液,所需之体积为29.85毫升。
（五） 硫代硫酸钠溶液的配制和标定 1 [C(Na2S2O3)=0.1000mol/l、0.03126mol/l]
2 配制:配0.1000mol/l称结晶的硫代硫酸钠25g,配0.03126mol/l的称7.8g,以水溶解,并加入0.2g碳酸钠移入1000ml棕色的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
3 标定:于300ml锥形瓶中,加入150ml水,盐酸(1+1)10ml,碘化钾2g轻轻摇匀,以滴定管慢慢放入高锰酸钾标准溶液0.1092mol/20ml(标定0.03126mol/l的则放入0.05mol/l的高锰酸钾标准溶液15ml),以硫代硫酸钠溶液滴
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定至浅黄色,加入淀粉溶液0.5%5ml,继续滴定至蓝色消失,最后几滴需强烈震荡以免过量。
4 标定方法的反应:
2KMnO4+10KI+16HCl→12KCl+2MnCl2+8H2O+5I2 （六） EDTA标准溶液的配臵和标定
1 [C(EDTA)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 2 配制:称取EDTA(配0.00892mol/l3.3克 、配0.01783mol/l6.6克)于1000ml烧杯中，加热水800ml(冷水量好再加热)搅拌使之溶解，稍冷，移入瓶中，并以200毫升水冲洗烧杯，洗液倒入瓶中，摇匀。
3 标定:用滴定管缓慢放入纯铜标液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好地EDTA滴定至溶液呈亮紫色为终点。,
（七） 硫酸铜标准溶液的配臵和标定 1 [C(Cu2SO4)=0.00892mol/l、0.01783mol/l] 2 配制: 配0.01783mol/l称取硫酸铜4.455克于200ml烧杯中，加水50ml、硫酸（1+1）毫升溶解后用水稀释至1000毫升，摇匀。配0.00892mol/l时，须准确量取0.01783mol/l标准溶液和等量的水混合。
3 标定:用滴定管量取硫酸铜溶液23ml于三角瓶中,滴加浓氨水至亮蓝色，并过量6滴，加入紫脲酸铵0.3克，加水至150毫升,用配好的EDTA标液滴定至溶液呈亮紫色为终点。
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第七章 设备使用维护规程
第一条 电子天平
1 设备技术性能及参数 2 设备操作方法
2.1 检查天平是否洁净,天平是否水平,确认天平状态良好。
2.2 接通天平电源,检查天平是否平衡,按去皮按钮，应显示0.0000/0.00，检查调零。
2.3 将待测样品加在天平表面皿中心，关闭天平门，待天平平稳后读数。
2.4 打开天平门，将样品从表面皿内倒出，擦干净表皿，关闭天平门。
2.5 天平长时间不用,应关闭电源。 3 设备使用、维护中的安全规定 3.1 称量物温度必须与天平温度相同。
3.2 湿的和有挥发性的物质，应放在密闭容器中称量。 3.3 操作过程注意关门，保持室内气流稳定。 3.4 操作过程中用力要轻柔。 4 设备维护保养规定
4.1 仪器不工作时盖好防尘罩。
4.2 天平内硅胶必须保持干燥，吸水后及时烘干。
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4.3 使用仪器设备要在检定周期内。
4.4 非本岗位操作人员，未经批准不得使用天平。 4.5 严禁随意拆装天平，严禁超过量程使用天平。 第二条 电热鼓风干燥箱
1 设备技术性能及参数 2 设备操作规定
2.1 通电前必须检查烘箱电器性能，是否存在短路及漏电现象。
2.2 把需干燥处理的物品放入烘箱内，上下四周应留有一定空间，保持工作室内气流通畅，关好箱门。根据干燥物品的潮湿程度，把风门调到合适位臵，一般旋到“Z”处，比较潮湿的旋到三处。
2.3 打开电源及风机开关，电源指示灯亮，电机运转，控温仪显示经过“自检”过程后，pv屏显示工作室内测量温度；SV屏显示需要干燥的设定温度。
2.4 设定所需温度，按SET键，调整到合适温度，按SET键，PV屏显示ST。
2.5 定时的设定：当PV屏显示ST时，SV显示0;用TIME键设定分钟，设定完毕后，按SET键，使烘箱进入工作状态。
2.6 干燥结束后，将物品放入干燥器内，到室温备用。 3 设备使用、维护中的安全规定
3.1 物品放臵不要过密，以免影响热气对流，发生局部
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