无机及分析化学实验指导书
马瑞廷 周金华 牟世辉 童昕 编
材料科学与工程学院
2011-1-25
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第一章 绪 言
1.1无机及分析化学实验的目的
化学是一门以实验为基础的科学。无机及分析化学实验是无机及分析化学课程的重要组成部分，是高等学校化工、材料、制药、地质、轻工和食品等专业学生必修的基础课程之一。无机及分析化学实验的主要目的是：通过实验，巩固并加深无机及分析化学的基本概念和理论的理解，对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，培养学生独立组织与设计实验，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验效据和正确阐述实验结果的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风，为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好的基础。
1.2无机及分析化学实验的学习方法
学好并掌握无机及分析化学实验，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做好无机及分析化学实验必须掌握如下四个环节。 1.2.1预习
充分预习是做好实验的保证和前提。无机及分析化学实验是在教师指导下，由学生独立实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题，怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不紊地进行实验，取得应有的效果，感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点：
1．钻研实验教材。阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法。
2．合理安排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做，哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到心里有数。
3．写出预习报告。内容包括：每项实验的标题(用简练酌言语点明实验目的)*用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之，
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好的预习报告，应有助于实验的进行。 1.2.2讨论
1．实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。
2．教师或学生进行操作示范及讲评。
3．不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体会。 在讨论时，应集中注意力，取长补短．集思广益。 1.2.3实验
实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1．记录实验数据的要求
最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错．应将错误数据圈去重写(不要涂改或抹掉)，简要注明理由．便于找出原因。
重复测定，数据完全相同时，也要记录下来．因为这是表示另一次操作的结果。 2．如何观察实验现象
在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反应前后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (1) 要学会观察和分析变化中的现象。
例一 用碘化钾—淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的Cl2，使I- 氧化为I2，使试纸变蓝，但继续生成的Cl2能将I2进一步氧化成无色IO3-，蓝色褪去。要观察和分析现象的全过程。
例二 为了证实三草酸合铁(III)酸钾的C2O42-是否在内界，是将CaCl2溶液加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量增多，这是由于溶液中存在如下平衡：?Fe(C2O4)3??Fe3??3C2O4
3?2?Ca2+的加入，生成难镕的CaC2O4，使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入CaCl2溶液时的实验现象作为判断C2O42-在内界的依据。
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（2）观察时要善于识别假象。
例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离．还要洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在．可选用一种试剂．使深色沉淀溶解转入溶液后再观察。
（3）应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。
例如．溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象．更不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对照试验（即用蒸馏水或已知物代替试液，用同样的方法、在相同条件下进行实验），以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3．如何做试管实验
许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行试管实验时必须做到：
（1）以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。
同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的顺序、酸化(或碱化)的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异，因此，应根据实验事实去思考和分析。 （2）要善于归纳和对比。
无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实验组成，内容显得多而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经过多次实验才能完整和深化，应该在适当的时候，及时进行阶段总结。 （3）试剂的用量和加法应恰当。
试管实验所用试剂的量“宜少勿多，由少到多。”过多使用试剂，不仅会使反应时间加长，还会产生副作用。实验时应先加少量试剂，现象不明显时．再逐渐增加试剂用量。少量试剂是指取0.5—1毫升的液体试剂或体积如绿豆般大小的固体试剂。
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应注意“滴加”与“加入”操作的区别，滴加是指每加一滴试剂后都必须摇匀，观察后再加入下一量试剂；而加入是指一次性加入试剂。有时也用“滴入”的操作加入试剂．这种操作常用于试剂稍稍过量而无甚影响的反应。无论哪种加法，只有将试剂混匀后出现的实验现象才能代表某反应的真实现象。加入试剂后，摇匀之前，溶液表面出现的现象只是给人以预示。为了方便摇荡试管，内容物总体积不宜越过试管总容量的三分之一。 1.2.4实验报告
做完实验后，要及时写实验报告，将感性认识上升为理性认识。实验报告要求文字精练、内容确切、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分：
（1）预习部分：实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等表示)、装置示意图答。
（2）记录部分测得的数据、观察到的实验现象。
（3）结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归纳与讨论，对实验的改进意见等。
本书各实验的思考题，有些是帮助理解实验原理和操作，有些是引导实验者做好总结，通过个别实验认识一类物质或一类反应，领悟处理同类问题的方法。书写实险报告时，应根据自己的实验情况，将对实验数据、现象的分析、归纳与回答思考题结合起来。对某个实验的小结往往也是对某个思考题的回答，这样做，比孤立回答思考题收益大。
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