滴管末端接近沉淀时,操作要特别小心,勿使它接触沉淀。最后取出滴管,将清液放入接受容器内。 3.沉淀的洗涤
如果要得到纯净的沉淀,必须经过洗涤。为此,往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或其它洗涤液,用细搅棒充分搅拌后,进行离心沉降,用滴管吸出洗涤液,如此重复操作,直至洗净。
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第四章 基础性实验
实验一 碱金属和碱土金属的性质
实验目的
1.学习钠、钾、镁、钙单质的主要性质。
2.比较镁、钙、钡的碳酸盐、铬酸盐和硫酸盐的溶解性。 3.比较锂和镁的某些盐类的难溶性。 4.观察焰色反应并掌握其实验方法。 实验原理
碱土金属(M)在空气中燃烧时,生成正常氧化物MO,同时生成相应的氮化物M3N2,这些氮化物遇水时能生成氢氧化物,并放出氨气。钠、钾在空气中燃烧分别生成过氧化钠和超氧化钾。碱金属和碱土金属密度较小,由于它们易与空气或水反应,保存时需浸在煤油、液体石蜡中以隔绝空气和水。
碱金属和碱土金属 (除铍之外)都能与水反应生成氢氧化物同时放出氢气。反应的激烈程度随金属性增强而加剧,实验时必须十分注意安全,应防止钠、钾与皮肤接触,因为钠、钾与皮肤上的湿气作用所放出的热可能引燃金属烧伤皮肤。
碱金属的绝大多数盐类均易溶于水。碱土金属的碳酸盐均难溶于水。锂、镁的氟化物和磷酸盐也难溶于水。
表4.1 碱金属和碱土金属盐类的焰色反应特征颜色
盐类 特征颜色 锂 红 钠 黄 钾 紫 钙 橙红 锶 洋红 钡 绿
仪器和药品
?1?1?1H2SO4 (0.2 mol?L),HCL溶液(2.0 mol?L), HAc(2.0 mol?L), KMnO4 (0.01
?1?1?1?1mol?L),NaCl(0.01 mol?L,1.0 mol?L), MgCl2 (0.1 mol?L),Na2CO(,3饱和)?1?1?1?1CaCl2 (0.1 mol?L,0.5 mol?L),BaCl2 (0.1 mol?L,0.5 mol?L), K2CrO4(0.5
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?1?1?1?1mol?L),Na2SO4(0.5 mol?L),LiCl((2.0 mol?L),NaF(1.0 mol?L), Na3PO4?1?1?1(1.0 mol?L),KCL(1.0 mol?L), SrCl2(0.5 mol?L),钠(s),钾(s),镁(s),
钙(s),酚酞试液。
材料:滤纸,红色石蕊试纸,小刀,镍铬丝,砂纸。 实验步骤
1. 钠、钾、镁、钙在空气中的燃烧反应
(1)用镊子取黄豆粒大小金属钠,用滤纸吸干表面上的煤油,立即放入坩埚中,加热到钠开始燃烧时停止加热,观察焰色;冷却到室温,观察产物的颜色;加2mL 去离子水使产物溶解,再加2滴酚酞试液,观察溶液的颜色;加
?1?10.2mol?LH2SO4溶液酸化后,加1滴0.01 mol?L KMnO4溶液,观察反应现
象,写出有关反应方程式。
(2)用镊子取绿豆粒大小金属钾,用滤纸吸干表面上的煤油,立即放入坩埚中,加热到钾开始燃烧时停止加热,观察焰色,冷却到接近室温,观察产物颜色;加去离子水2mL 溶液产物,再加2滴酚酞试液,观察溶液的颜色.写出有关反应方程式。
(3)取0.3g左右镁粉,放入坩埚中加热使镁粉燃烧,反应完全后,冷却到接近室温,观察产物颜色;将产物转移到试管中,;加2mL 去离子水,立即用湿润的红色石蕊试纸检查逸出的气体,然后用酚酞试液检查溶液酸碱性。写出有关反应方程式。
(4)用镊子取一小块金属钙,用滤纸吸干表面上的煤油后,直接在氧化焰中加热,反应完全后,重复上述实验内容(3)。 2. 钠、钾、镁、钙与水的反应
(1)在烧杯中加去离子水约30mL,取黄豆粒大小金属钠,用滤纸吸干煤油,放入水中观察反应情况,检验溶液的酸碱性。
(2)取绿豆粒大小金属钾,重复上述实验(1),比较两者反应的激烈程度。为了安全,应事先准备好表面皿,当钾放入水中时,理解盖在烧杯上。
(3)在两支试管中各加2mL水,一支不加热,另一支加热至沸腾;取两根镁条,用砂纸擦去氧化膜,将镁条分别放入冷、热水中,比较反应的激烈程度,检验溶液的酸碱性。
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(4)取一小块金属钙,用滤纸吸干煤油,使其与冷水反应,比较镁、钙与水反应的激烈程度。 3. 盐类的溶解性
?1?1(1)在三支试管中分别加入1 mL 0.1 mol?LMgCl2溶液,0.1 mol?L ?1CaCl2溶液和0.1 mol?L BaCl2溶液,再各加入5滴饱和Na2CO3溶液,静置沉?1降,弃去清液,试验各沉淀物是否溶于0.2 mol?LHAc溶液。
?1?1(2)在三支试管中分别放入1 mL 0.1 mol?L MgCl2溶液、0.1 mol?L ?1?1CaCl2溶液和 0.1 mol?L BaCl2溶液,再各加5滴0.5 mol?L K2CrO4溶液,?1观察有无沉淀产生。若有沉淀产生,则分别试验沉淀是否溶于0.2 mol?LHAc?1溶液和2.0 mol?LHCl溶液。
?1(3)以0.5 mol?L Na2SO4溶液代替K2CrO4,重复上述实验(2)。 ?1?1(4)在两支试管中分别加入0.5 mL 2.0 mol?LLiCl溶液和0.1 mol?L ?1MgCl2溶液,再分别加入0.5 mL 1.0 mol?LNaF溶液,观察有无沉淀产生。用
饱和Na2CO3溶液代替NaF溶液,重复这一试验内容,观察有无沉淀产生,若无
?1沉淀,可加热观察是否产生沉淀。以1.0 mol?L Na3PO4溶液代替Na2CO3溶液
重复上述实验,现象如何? 4. 焰色反应
将镍铬丝顶端小圆环蘸上浓HCl溶液,在氧化焰中烧至接近无色,再蘸2.0
?1mol?LLiCl溶液,在氧化焰中灼烧,观察火焰颜色。以同样的方法试验1.0 ?1?1?1?1mol?LNaCl溶液,1.0 mol?LKCl溶液、0.5 mol?L CaCl2溶液、0.5 mol?L ?1?1?1SrCl2溶液和0.5 mol?L BaCl2溶液。比较0.01 mol?L、1.0 mol?LNaCl溶液?1和0.5 mol?L Na2SO4溶液焰色反应持续时间的长短。
注:
(1)镍铬丝最好不要混用,用前一定要蘸浓HCl溶液并烧至近无色。 (2)试验钾盐溶液时,用蓝色钴玻璃滤掉钠的焰色进行观察。 思考题
1.为什么碱金属和碱土金属单质一般都放在煤油中保存?它们的活泼性递变?
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2.为什么BaCO3, BaCrO4和BaSO4在HAc或HCl溶液中有不同的溶解情况?为什么说焰色是由金属离子而不是非金属离子引起的?
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