无机及分析化学实验指导书(3)

2019-04-08 21:32

图3.1 常用实验仪器

3.2常用玻璃仪器的洗涤和干燥

3.2.1玻璃仪器的洗涤

化学实验经常使用各种玻璃仪器,用不洁净的仪器进行实验,往往得不到淮确的结果,所以应该保证所使用的仪器是洁净的。洗涤玻璃仪器的方法很多,应当根据实验要求、污物的性质和仪器性能来选用。一般说来,附在仪器上的污物有可溶性物质,也有尘土和其它不溶性物质,还有油污和某些化学物质。针对具体情况,可分别采用下列方法洗涤: 1.用水刷洗

用毛刷刷洗仪器,既可以洗去可溶性物质,又可以使附着在仪器上的尘土和其它不溶性物质脱落。应根据仪器的大小和形状选用合适的毛刷,注意避免毛刷的铁丝触破或损伤仪器。 2.用去污粉或合成洗涤剂刷洗

由于去污粉中含有碱性物质碳酸钠,它和洗涤剂都能除去仪器上的油污。用水刷洗不净的污物,可用去污粉、洗涤剂或其它药剂洗涤。先把仪器用水湿润(留在仪器中的水不能多),再用湿毛刷沾少许去污粉或洗涤剂进行刷洗。最后用自来水冲洗,除去附在仪器上的去污粉或洗涤剂。 3.用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗

在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求更高,所用仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子刷洗,可用铬酸洗液清洗。这种洗液具有很强的氧化性和

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去污能力。

用洗液洗涤仪器时、往仪器内加入少量洗液(用量约为仪器总容量的 1/5),将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内壁全部为洗液润湿。再转动仪器,使洗液在仪器内壁流动,洗液流动几圈后,把洗液倒回原瓶,最后用水把仪器冲洗干净。如果用洗液浸泡仪器一段时间,或者使用热的洗液,则洗涤效果更好。

洗液有很强的腐蚀性,要注意安全,小心使用。洗液可反复使用,直到它变成绿色(重铬酸钾被还原成硫酸铬的颜色),就失去了去污能力,不能继续使用。

能用别的洗涤方法洗干净的仪器,就不要用铬酸洗掖洗.因为它具有毒性。使用洗液后,先用少量水清洗残留在仪器上的洗液。洗涤水不要倒入下水道,应集中统一处理。 4.特殊污物的去除

根据附着在器壁上污物的性质、附着情况,采用适当的方法或选用能与它作用的药品处理。例如,附着器壁上的污物是氧化剂(如二氧化锰),就用浓盐酸等还原性物质除去;若附着的是银,就可用硝酸处理;如要清除活塞内孔的凡士林,可用韧铜丝将凡士林捅出后,再用少量有机溶剂(如CCl4)浸泡。

用以上各种方法洗净的仪器,经自来水冲洗后,往往残留有自来水中的Ca2+、Mg2+、Cl-等离子,如果实验不允许这些杂质存在,则应该再用蒸馏水(或去离子水)冲洗仪器二至三次。少量(每次用蒸馏水量要少)、多次(进行多次洗涤)是洗涤时应该遵守的原则。为此,可用洗瓶使蒸馏水成一股细小的水流,均匀地喷射到器壁上,然后将水倒掉,如此重复几次。这样,既可提高洗涤效率又节约蒸馏水。

仪器如果已洗净,水能顺着器壁流下.器壁上只留一层均匀的水膜,无水珠附着上面。已经洗净的仪器,不能用布或纸去擦拭内壁,以免布或纸的纤维留在器壁上沾污仪器。 3.2.2玻璃仪器的干燥

洗净的玻璃仪器如需干燥可选用以下方法: 1.晾干

干燥程度要求不高又不急等用的仪器,可倒放在于净的仪器架或实验柜内,任其自然晾干。倒放还可以避免灰尘落人,但必须注意放稳仪器。 2.吹干

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急需干燥的仪器,可采用吹风机或“玻璃仪器气流烘干器”等吹干。使用时,一般先用热风吹玻璃仪器的内壁,干燥后,吹冷风使仪器冷却。

如果先加少许易挥发又易与水混溶的有机溶剂(常用的是酒精或丙酮)到仪器里,倾斜并转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混溶,然后将其倾出再吹风,则干得更快。 3.烤干

有些构造简单、厚度均匀的小件硬质玻璃器皿,可以用小火烤干,以供急用。 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,用试管夹夹住靠试管口一端,试管口略为向下倾斜,以防水蒸汽凝聚后倒流使灼热的试管炸裂。烘烤时,先从试管底端开始,逐渐移向管口。来回移动试管,防止局部过热。烤到不见水珠后,再将试管口朝上,以便把水汽烘赶干净。烤热了的试管在石棉网上放冷后才能使用。 4.烘干

能经受较高温度烘烤的仪器可以放在电热或红外干燥箱(简称烘箱)内烘干。如果要求干燥程度较高或需干燥的仪器数量较多,使用烘箱就很方便。

烘箱附有自动控温装置,烘干仪器上的水分时,应将温度控制在105—110℃之间。先将洗净的仪器尽量沥干。故在托盘里,然后将托盘故在烘箱的隔板上。一般烘1小时左右,就可达到干燥目的。等温度降到50℃以下时,才可取出仪器。

请注意,带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,因为热胀冷缩会影响它们的精密度。

3.3加热方法

3.3.1加热用的器具和装置

加热是化学实验中常用的实验手段。实验室中常用的气体燃料是煤气,液体燃料是酒精;相应的加热器具是有各种型号的煤气灯、酒精喷灯和酒精灯。另外还有各种电加热设备,如电炉、管式炉和马福炉等。

1.煤气灯

煤气灯是化学实验室员常用的加热器具,它的式样虽多,但构造原理基本相

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同。最常用的煤气灯构造如图1-2所示。它是由灯管和灯座两部分组成。灯管下部内壁有螺纹,可与上瑞有螺纹的灯座相连,灯管的下端有几个圆孔,为空气入口。旋转灯管,即可关闭或不同程度地开启圆孔,以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气入口,用橡皮管把它和煤气龙头相连。灯座另一例面(或下方)有一螺旋针阀,用来调节煤气的进入量。

煤气灯的使用方法如下:

(1) 旋转灯管,关小空气人口。先擦燃火柴,再稍打开煤气灯龙头,待点燃的火柴在灯管口稍上方将煤气熔点燃。调节煤气龙头或灯座的螺旋针阀,使火焰保持适当高度。

(2) 旋转灯管,逐渐加大空气进入量,使成正常火焰。 (3) 使用后,直接将煤气龙头关闭。

煤气和空气的比例合适时,煤气燃烧完全,这时火焰分为3层,称为正常火焰,见图1—3。正常火焰的最高温度区在还原焰顶端的氧化焰中,温度可达800一900℃。实验时一般都用氧化焰加热,根据需要调节火焰的大小。

如果空气或煤气的进入量调节得不合适,会产生不正常的火焰。当空气的进

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入量过大或煤气和空气的进入量都很大时,火焰会脱离管口而临空燃烧.这种火焰称“临空火焰”(图1—4b),当煤气进入量很小(或中途煤气供应量突然减小)而空气的进入量大时,煤气会在灯管内燃烧,这时往往会听到特殊的扑扑声和看到一根细长的火焰,这种火焰称为“侵入火焰”,见图1—4c。它将烧热灯管,此时切勿用手携灯管,以免烫伤。遇到临空火焰或侵入火焰时,均应关闭煤气龙头,重新调节和点燃。

表3.1 正常火焰各部位的性质

名称 焰心(内层) 还原焰(中层) 氧化焰(外层) 火焰颜色 灰黑 淡蓝 淡紫 温度 最低 较高 最高 燃烧情况 煤气和空气混合,并未燃烧 燃烧不完全 燃烧完全 当灯管空气入口完全关闭时,煤气燃烧不完全,部分分解产生碳粒,火焰呈黄色,不分层,温度不高,见图1—4a。

2.酒精喷灯

常用的酒精喷灯有挂式(见图1—5)和座式(见图1—6)两种。温度可达700 ~ 900℃。

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