(2) 标定 准确称取氯化钠标准溶液10ml于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇均，静置5min，干过滤入干三角瓶中。吸取滤液50ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。硝酸银标准溶液的浓度（c）按下式计算。
C=(m*20/1000*10/100)/0.05845*(V1-FV2*100/50)
式中 c-硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） m-氯化钠质量（g）； V1-硝酸银标准溶液（ml）; V2-硫氰酸铵溶液体积（ml）; F-硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845-与1ml硝酸银标准溶液（1mol/L）相当的以克表示的氯化钠
质量。
所得结果应表示至四位小数。
（四）仪器设备
1．实验室用样品粉碎机或研钵。 2．分样筛 孔径0.45mm(40目)。 3．分析天平 感量0.0001克。 4．移液管 2或5、10、25、50ml. 5． 滴定管 酸式，25、50ml。 6．容量瓶 100、1000ml. 7．三角瓶 250ml。 8．滤纸 快速，直径15cm。 （五）样品的选取与制备
选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200克，密封保存，以防试样组分变化或变质。 （六）测定步骤
1．准备移液管（25、50 ml）、容量瓶（100 ml 1个）、三角瓶（250 ml 4个，其中具塞三角瓶1个）
2．称样2－5克，（鱼粉0.5-1克）放入250 ml具塞三角瓶中（1号）。 3．样品预处理：在三角瓶（1号）中加入50 ml硫酸铁溶液（用50 ml移液管吸取），再加入1：19氨水100 ml，剧烈震荡15分钟后，静置15分钟后干过滤
至三角瓶（2号）中。
4．AgCl沉淀形成：准确吸取滤液50ml于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25ml，用力震荡使沉淀凝结，静止10分钟，用水稀释至刻度，摇均静置5min。
5．过滤沉淀：将容量瓶中溶液干过滤至三角瓶中（3号）。
6．形成硫氰酸银：吸取50 ml滤液放入三角瓶中（4号），再加入10 ml硫酸铁指示剂用硫氰酸铵溶液滴定至砖红色，且30s不退色即为终点。 （七）结果的计算与表述 1．计算
Cl(%)=((V1-V2F*100/50)C*150*0.0355)/m*50*100 或 NaCl(%)=((V1-V2F*100/50)C*150*0.05845)/m*50*100 式中 m-样品质量（g）;
V1-硝酸银溶液的体积（ml）； V2-滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积比； c-硝酸银溶液的浓度；（mol/L）
0.0355-与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.00mol/L] 相当的以克表示的
氯元素的质量； 0.05845-与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.00mol/L] 相当的以克表示
的氯化钠元素的质量。 2．允许误差 每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。 氯含量在3%以下，允许绝对误差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差5%。 二、氯离子选择电极法（快速测定法） （一）原理
利用氯离子选择电极在溶液中的电位值与溶液中氯离子的对数值之间存在函数关
系，即电极对氯离子的活度呈奈斯特响应，选择一定的缓冲溶液控制总离子强度，消除干扰元素的影响，从而快速测定饲料中可溶性氯化物的含量。 （二）试剂与溶液
本方法使用试剂除特殊注明均为分析纯，水为蒸馏水。 1
氯化钠标准贮备液
称取于500oC灼烧1h冷却后的基准氯化钠20g入250ml烧杯中，用水溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。此液含氯化钠20mg/ml.
2 氯化钠标准工作液
移取氯化钠标准贮备液25ml入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。此液含氯化钠20mg/ml. 3
总离子强度缓冲液
称取50.6g硝酸钾入500ml烧杯中，用0.01mol/L硝酸溶液溶解，转移至1000ml容量瓶中，并用硝酸溶液冲至刻度，摇均。 （三）仪器设备
1．离子活度剂P*S-215型或PHS-2酸度计。 2．217型双盐桥甘汞电极（801型双接液电极）。 3．氯离子选择电极301型（PCL-1型）。 4．磁力搅拌器。 （四）标准曲线的绘制
分别吸取0.00、0.10、1.00、2.00、4.00、10.00ml氯化钠标准工作液加入六
个50ml容量瓶中，不足10ml的用水补至10ml。用总离子强度缓冲液稀释至刻度，摇均，即为0.00、0.50、5.00、10.00、20.00、50.00mg/ml的氯化钠标准系列，将上述标准溶液分别倒入50ml的干烧杯中，放入搅拌子一支，以PCL-1电极为指示电极，217型双盐桥电极（外接液电极内装2mol/L硝酸钾溶液）为参比电极，搅拌3min与离子活度计上读取毫伏数，用半对数坐标纸E值（毫伏数）为纵坐标，logCt氯化钠为横坐标绘制标准曲线。 （四）测定步骤
1．样品处理 准确称取4~5g（精确至0.0002g）入200ml三角瓶中，准确加入100ml
水，震荡5min干过滤（中速定性滤纸），滤纸用50ml干烧杯接取。 2．测定 吸取滤液10ml入50ml容量瓶中，用总离子强度缓冲液加至刻度，摇均，按标准曲线操作步骤，测定电压（mV），用标准曲线查得氯化钠的含量。 （五）结果计算
可溶性氯化物（以NaCl计）含量按下式计算：NaCl(%)=m1/(mv1*100/v)*100 式中 m1-由标准曲线查得氯化钠质量（mg）； V1-测定时所取滤液体积（ml）; V-式样溶液总体积（ml）; m-称取试样的质量（g）.
第五课 饲料中常规成分的测定
一 饲料中粗纤维的测定：粗纤维是一种类别名称,不是单一的物质,它是植物细胞壁的组成成分,粗纤维主要是由纤维素、半纤维素、木质素、果胶物质以及镶嵌物质所组成,纤维素是一种高分子化合物,不溶于水和任何有机溶剂。 无机物（灰分）
干物质 可溶性（无氮浸出物） 饲料 有机物 碳水化合物
水分 脂肪 不可溶性（粗纤维） 粗蛋白 维生素
2 3
方法：酸碱水解法(GB)“强制公认的方法”本方法适用于各种混合饲料和单一饲料。
原理：称取一定数量的样品，用一定浓度的沸热硫酸和一定浓度的氢氧化钠溶液进行处理（除去蛋白质、维生素、无氮浸出物），然后再加一定数量的有机溶剂
（乙醚、乙醇，除去脂肪），再将残渣（灰分、粗纤维、水分）转移到古氏坩埚（或者玻璃坩埚）里，烘干除去水分（105－110℃烘干4－6小时），称量结果(W1=灰分＋粗纤维)将坩埚放入马福炉里烧30分钟（550℃）得出W2（灰分）的重量，用W1－W2，就得出粗纤维的重量。
4 5
实验准备：古氏坩埚（或玻璃坩埚）、古氏漏斗、安全漏斗、高型烧杯、表面皿、玻璃棒、抽滤瓶、真空泵、恒温干燥箱、马福炉、电子天平。 试剂及配制：
（１）0.128mol/L硫酸：3.4ml硫酸溶于1L水中。
（２）0.313mol/L氢氧化钠：12.5g氢氧化钠溶于1L水中。 （３）乙醚、乙醇 （４）酸洗石棉 6 测定步骤：
（１）称样： 称取样品2g左右,,放入500ml高型烧杯中。
（２）酸处理：将200ml（0.128mol/L）热硫酸加入盛有样品的烧杯，盖上表面皿放在
电炉上加热，并使溶液1分钟内沸腾，计时。微沸30分钟，（消煮过程中，用热蒸馏水冲洗粘在杯壁上的样品，并使杯内液面保持在200ml）取下，静置10分种，使样品下沉，然后在抽滤装置下抽滤，除去杯中的酸液，再加入100－200ml蒸馏水，反复洗涤，（约洗涤4－5次后）用蓝色石蕊试纸检查，不变红为止。（表
示杯中液体为中性）
（３）碱处理：将200ml（0.313mol/L）热氢氧化钠加入上述烧杯中，盖上表面皿放在
电炉上加热，并使溶液1分钟内沸腾，计时。微沸30分钟，(步骤同酸处理) 取下，静置10分种，使样品下沉，然后在抽滤装置下抽滤，除去杯中的碱液，再加入100－200ml蒸馏水，反复洗涤，（约洗涤4－5次后）用红色石蕊试纸检查洗液不变色为止。（表示杯中液体为中性）
（４）残渣转移到古氏坩埚中:首先在坩埚中放置酸洗石棉,其厚度约为1-1.5mm,再放入瓷板,再将细的酸洗石棉铺在瓷板上,(约0.5-1mm)抽滤使其坚固,然后用少量水多次冲洗烧杯将残渣全部转移到坩埚里。
（５）除脂肪：待洗液抽尽后，用15ml无水乙醇分2－3次洗涤，再用15ml无水乙醚
2－3次洗涤。
（６）烘干：将盛有残渣的古氏坩埚取下擦净外壁，记号，放在100－105℃干燥箱内
烘干4－6小时，冷却30分钟后，称重（W1＝坩埚＋石棉＋CF＋灰分） （７）灼烧：将坩埚放入550℃的马福炉中灼烧30分钟，冷却，称重（W2＝坩埚＋石7
棉＋灰分） 计算公式：
CF％＝（W1-W2）／W＊100 （风干基础） 式中
W1――坩埚＋石棉＋CF＋灰分
W2――坩埚＋石棉＋灰分