燕山大学本科生毕业设计（论文）
配制10 ppb混标进行调谐：Be（铍m/z=9.0）、Ba（钡m/z=137.3）、Ce（铈m/z=140.1）Rh（铑m/z=102.9）、Pb（铅m/z=207.2）。仪器稳定半小时后，进样管放在调谐液里，Instrument页面，将AquisitionTime设为1.0 s，选择ICPtune标签，待样品进入雾化室后，点击single得到单张谱图，观察每个质量数的扫描所得强度、不同元素强度之比以及元素与相应氧化物之间的比值。测单元素时，IBe/IRh＞10%可接受，＞20%最好，并且ICeO/(ICeO+ICe)×100%＜5%。
调谐完成后，将AquisitionTime改回5 s，即可进行测定，将进样管放入离子水中，冲洗几分钟之后，对样品进行检测。设置白化器参数，在preset 页面Blanker table 中设置相应的质量范围，对该质量数进行屏蔽，此时将不扫描该段质量数。
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第3章 三种检测方法的比较和总结
第3章 三种检测方法的比较与总结
3.1 加标回收率的计算
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。 将未加标液的测定值与加标液测定值进行回收率的计算，表3-1为加标回收率计算值。
表 3-1 样品加标回收率
样品
重金属元素
锌
邯郸A
铜 铅 镉 锌
邯郸B
铜 铅 镉 锌
衡水
铜 铅 镉 锌
长春
铜 铅 镉
样品浓度
μg/mL 0.7085 0.5105 0.5889 0.0058 0.4546 1.0473 0.3860 0.0067 0.3908 0.3477 0.3141 0.0081 0.4123 0.3610 0.2944 0.0104
加标量μg 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
加标回收率 93.1% 92.2% 90.2% 90.0% 94.2% 91.8% 90.0% 90.0% 95.1% 92.1% 90.0% 91.5% 95.9% 92.7% 90.4% 90.5%
加标回收考察的是前处理和上仪器测试全过程中待测目标物的前处理
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情况（包括是否全部从样品中提取出来，是否在前处理过程中有损失或污染）。回收率一般在90-110%之间比较合适。我们看到表3-1中加标回收率均大于90%，说明此消解方法有效可行。
3.2 检测方法的比较
土壤重金属检测是一项长期的工作，要求各种检测手段向更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。
用火焰原子吸收分光光度法、分子荧光法、电感耦合等离子体质谱法对样品进行四种重金属含量的检测，并比较三种方法的检出限、灵敏度、精密度。对土壤中主要重金属元素(锌、铜、铅和镉)的状况进行研究，可以为环境质量现状评价和探究改良土壤提供依据，同时为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考。
3.2.1 火焰原子吸收分光光度法
在相同实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出其浓度，求出待测元素的含量。把不同浓度的标样多次检测，根据峰面积跟浓度，用origin作图，得到各个物质的标准曲线。
如图，图3-1为锌元素不同浓度标液的标准曲线图，图3-2为铜元素不同浓度标液的标准曲线图，图3-3为铅元素不同浓度标液的标准曲线图，图3-4为镉元素不同浓度标液的标准曲线图。
得到标准曲线后，根据浓度与吸光度的函数关系，求出样品中锌、铜、铅、镉金属含量。
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第3章 三种检测方法的比较和总结
Y Axis Title 0.650.600.550.500.45y=0.75084x-0.01367吸光度0.400.350.300.250.200.150.100.050.000.00.10.20.30.40.50.60.70.8X Axis Title锌浓度（μg/mL）
图3-1 锌元素标准曲线图
0.100.090.080.07y=0.09761x-0.01163Y Axis Title吸光度
0.060.050.040.030.020.010.00-0.010.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1X Axis Title铜浓度（μg/mL）
图3-2 铜元素标准曲线图
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吸光度
0.0100.0090.0080.007y=0.01528x+2.0590E（-7）Y Axis Title0.0060.0050.0040.0030.0020.0010.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.65X Axis Title铅浓度（μg/mL）
图3-3 铅元素标准曲线图
0.30y=0.47885x-1.1881E（-5）0.25Y Axis Title吸光度
0.200.15 0.100.050.000.00.10.20.30.40.50.6X Axis Title镉浓度（μg/mL）
图3-4 镉元素标准曲线图
实验结果如表3-2所示。
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