燕山大学本科生毕业设计(论文)
析要求。曲线加入内标校正,通过修正方程校正质量干扰,检测结果更快速精确。
火焰原子吸收分光光度法锌、铜、铅、镉的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL、0.02 μg/mL、0.005 μg/mL,精密度为5%;荧光法锌、铜的检出限分别为0.03 μg/mL、0.03 μg/mL,精密度为4%;电感耦合等离子体质谱法锌、铜、铅、镉的检出限分别为0.002 μg/mL、0.002 μg/mL、0.002 μg/mL、0.003 μg/mL,精密度为2%。电感耦合等离子体质谱法的检出限最低,火焰原子吸收法次之,荧光法检出限高于前两者。电感耦合等离子体质谱法的精密度最好,荧光法次之,火焰原子吸收法低于前两者。灵敏度和检出速度均是电感耦合等离子体质谱法的最高,火焰原子吸收分光光度法次之,荧光法最低。
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结论
结 论 本论文以土壤中锌、铜、铅、镉四种重金属为研究对象,用湿消解法对河北邯郸、衡水、吉林长春的采样土壤样品进行前处理,用火焰原子吸收分光光度法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法对样品进行四种重金属含量的检测,并比较三种方法的检出限、灵敏度、精密度,具体实验结论如下:
(1)湿消解法,即混匀后的样品,加入混合消化液(浓硝酸与高氯酸体积比5:2),浓硫酸,置于电热板上加热消化,直至产生大量白烟,消化液透明无色或微黄色。用加标回收率均在90%及以上,可以验证此消解方法切实可行。
(2)通过对不同离子检测方法结果进行分析和比较可知,火焰原子吸收分光光度法锌、铜、铅、镉的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL、0.02 μg/mL、0.005 μg/mL,精密度为5%;荧光法锌、铜的检出限分别为0.03 μg/mL、0.03 μg/mL,精密度为4%;电感耦合等离子体质谱法锌、铜、铅、镉的检出限分别为0.002 μg/mL、0.002 μg/mL、0.002 μg/mL、0.003 μg/mL,精密度为2%。电感耦合等离子体质谱法的检出限最低,火焰原子吸收法次之,荧光法检出限高于前两者。电感耦合等离子体质谱法的精密度最好,荧光法次之,火焰原子吸收法低于前两者。
(3)灵敏度和检出速度均是电感耦合等离子体质谱法的最高,火焰原子吸收分光光度法次之,荧光法最低。
(4)三种方法检测出的每份样品中重金属锌、铜、铅、镉含量均比国家土壤环境质量评价标准的要求数值低,说明该取样处土壤锌、铜、铅、镉重金属含量未超标。
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参考文献
参考文献
效性研究进展[J]. 安全与环境工程, 2009, 16(4): 27-29.
[1] 汪玉娟, 吕文英, 刘国光, 姬慧民. 沉积物中重金属的形态及生物有[2] 卢瑛. 南京城市土壤的特性及其分布的初步研究[J]. 土壤, 2001, (1):
47-51.
[3] 吕彩云. 重金属检测方法研究综述[J]. 资源开发与市场. 2008, 24(10):
887-890.
[4] 戴树桂. 环境化学[M]. 北京: 高等教育出版社. 1997: 301-308. [5] 郑国璋. 农业土壤重金属污染研究的理论与实践[M]. 北京: 中国环
境科学出版社, 2007.
[6] Albasel N, Cottenie A. Heavy metal contamination near major highways,
industrial and urban areas in Belgian grassland[J]. Water, Airand Soil Pollution, 1985, 24(4): 103-109.
[7] Johnson D K. A fluorescence polarization immunoassay for cadmium[J].
Analysis Chemistry Acta, 1999, 399(2): 161-172.
[8] Darwish I A, Blake D A. One-step competitive immunoassay for cadmium
ions: Development and validation for environmental water samples[J]. Analytical Chemistry, 2001, 73(1): 1889-1895.
[9] 陈丰. 微波消解技术在金属元素分析样品制备中的应用[J]. 上海环境
科学, 1997, 16(10): 40-41.
[10] 苏永祺, 李佩斯, 任露陆, 等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法
测定奶粉中的铬[J]. 现代食品科技, 2010, 26(4): 415-419. [11] 方刑有, 邵秋荣, 张文. ICP-AES 法测定防腐处理后木材中可溶性铜
铬砷[J]. 环境监测管理与技术, 2009, 21(6): 56-60.
[12] 乔爱香, 曹磊. 干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测
定植物样品中22个主次量元素[J]. 岩矿测试, 2010, 2: 29-33. [13] 孙明星, 徐鑫, 屠虹, 等. ICP-MS 测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、
Pb、Hg的新方法[J]. 分析测试学报, 2009, 28(2): 243-246.
31
燕山大学本科生毕业设计(论文)
[14] 王娜. 电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量[J]. 当代化工,
2010, 39(1): 100-104.
[15] Curdová E, Vavru ková L, Suchánek M, et al. ICP-MS determination of
heavy metals in submerged cultures of wood-rotting fungi[J]. Talanta, 2004, 62(3): 483-487.
[16] Lewen N, Mathew S, Schenkenberger M, et al. A rapid ICP-MS screen for
heavy metals in pharmaceutical compounds[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2004, 35(4): 739-752.
[17] 王玉萍, 庞艳华, 李军等. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调
味品中砷的含量[J]. 食品科学, 2008, 29(1): 231-234.
[18] 毛红, 张妮娜. 应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉
含量[J]. 中国卫生检验杂志, 2008, 18(11): 2290-2293.
[19] 白金峰, 刘彬, 张勤, 等. 碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定地
球化学样品中钒和铬[J]. 冶金分析, 2009, 29(6): 17-22.
[20] 李海峰, 林日强, 谢小玲. ICP-AES 法测定土壤中的有效铜、锌、铁、
锰[J]. 广东农业科学, 2009, (4): 76-79.
[21] 李燕群. 原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[J]. 冶金分
析, 2008, 28(6), 33-37.
[22] 王北洪, 马智宏, 付伟利. 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定
土壤重金属[J]. 农业工程学报, 2008, 24(9): 255-256.
[23] 文湘华, 吴玲钲. 微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用[J].
环境科学进展, 1998, 6(2):61-65.
[24] Valentlna, P, Francesca, C, Carlo, C. Proposal of a simple screening
method for a rapid preliminary evaluation of “heavy metals” mobility in soils of contaminated[J]. Journal of Soils Sediments. 2010, 176(4): 252-256.
32