《体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则(征求意见稿)》(7)

2019-04-22 23:07

1.3 质量控制:检验时应同时至少测一个质控品。当质控品结果超出规定的失控限,不论实验结果是否满意都应弃去不用,重新进行试验以取得20个实验数据。要保存所有的质控数据和失控处理记录。

1.4 数据收集:在进行数据分析前,检查数据中有无由于偶然差错引起的离群值(outliers),可用下述离群值的标准;从已收集的20数据计算出总均值和标准差,任何结果和总均值的差值超过4个标准差时,可认为是离群值。为了能收集到至少20个有效数据。除补充由于质控失控而增加的测试外,还应再增加由于离群值不用于精密度的计算所需增加的检验次数。

在进行这种批内精密度评估实验时,一次只能有一个离群值,当离群值超过1个时,应怀疑是否为方法不稳定或操作者不熟悉所致。此时,应不用此次试验数据。检查问题和解决问题后重新开始新的评估实验。

1.5数据的记录:将所收集到的数据记录在表1:

表1 批内精密度实验原始数据记录 序号 测量值 (均值-测量值)2 1 2 ... ... 19 20 均值 1.6 批内精密度估计值的计算 求出均值:x=∑Xi/n

使用下列公式计算出批内标准差估计值的标准差

Sr??(x?xi)2/(n?1)

1.7 批内精密度估计值的95%可信限

查统计表得出自由度20的上限公差因数为1.25,相应下限公差因数为0.75,得出批内精密度的95%可信区间为:(批内精密度×0.75)-(批内精密度×1.25)

2.同时评价批内和批间不精密度

2.1 评估方法:

每天做2个批次的测试,每批测试时,对同一样品作双份测量,共做20天。评估结束时共有40对,即80个测试结果。从40批次测量中双份结果的差值求出批内精密度。从所有80个数据计算出批间精密度。

在实施此项评估工作时,必须由同一个或一组操作者在同一台仪器上进行,应该使用相同的校准品、相同种类和批号的试剂。所用时间不得少于20个工作日,这样所测到的精密度能更好地反映出该临床实验室定量测量方法在一段时间内的理想或最适的稳定性。

在每一批次测量中,必须同时测量质控品,以保证结果是可靠的,数据能够采用。

注:①也可以一日进行一个批次测量,一个批次中对同一样品重复测量4次,共测20个工作日,由80个数据求出批内和批间精密度;

②如果取得稳定样品有困难,也可改为测5日,每日2个批次,每个批次测一个样本8次。仍有80个数据。从10个批次中每一样品8次差异算出批内精密度。从所有80个结果计算出批间精密度。

2.2数据的收集

要收集到足够有效数据(至少为80个数据)。除补充由于质控失控而增加的测试外,应在进行数据分析前,检查数据中有无由于偶然差错引起的离群值(outlier),可用下述剔除值的标准;

从实施段已收集的40对均值的数据计算出总均值和标准差,出现下列任何一种情况都可认为是离群值:

(1)任何一对均值和总均值的差超过4倍标准差 (2)任何一对中二个结果的绝对差值超过4倍标准差

离群值不用于精密度的计算。在剔除后应再增加检验次数,以保证至少有40批次,80个数据进行计算。

注:任何一次实验的剔除值不能超过总测量数的2.5%。当超过时,应怀疑是否为方法不稳定或操作者不熟悉所致。此时应不用此次试验数据,重新开始新的试验。

2.3数据的记录

将所收集到的数据记录在表2

表2 精密度实验原始数据记录

批次1 序号 日期 结果1 结果2 均值 1 1 2 结果结果2 均值 批次2 …… ……

19 20 2.4批内精密度的计算

按表3要求对数据进行进一步计算,将结果填入表3

表3 精密度实验原始数据计算 批次1 日 (结果1-结果2)2 (结果1-结果2)2 1 2 …… …… 19 20 批次2 利用表4中的结果(3)、(4)可计算出批内精密度Sr:

Sr??(x1?x2)2/(4I) ,其中I=检验日数

2.5 批间精密度估计值的计算 将上述实验结果记录在表4中

表4:批间精密度实验原始数据记录

第一批 序 日 (均值-结果(均值-结果号 期 结果1 结果2 21) 2)2 1 2 … … 19 第二批 (均值-结果(均值-结果结果1 结果2 21) 2)2

20 合计 (1) (5) (2) (6) (3) (7) (4) (8) 求出均值,公式为:X??X/n 从上表得出:X?[(1)?(2)?(3)?(4)]/n

求出批间精密度,公式为:

2Srr?【?(均值-结果1)??(均值-结果2)2】/(n?1)

从上表得出

Srr?[(5)?(7)?(6)?(8)]/(n?1)

式中n=检验总数

2.6 批间精密度估计值的臵信区间

由于检验次数不可能无限增加,当按规定方案,多次重复测量,就是在很好控制条件下,也很难得到相同的值,换言之,通过这样实验的数值只是精密度的估计值,围绕“真值”而变动。变动的范围大小和检验次数密切相关。人们往往在给出精密度值外,还给出其95%的臵信区间。

臵信区间与所测次数相关,次数愈多,可信限愈小。可以查出与检次数相关自由度的0.95因数,乘以标准差值就可得出95%可信限的上、下值。实际工作中,可查出95%可信限的上值的公差因数(tolerance factor),由此计算出95%可信限。实验室在报告精密度同时,可给出95%臵信区间。

3.与其它来源的精密度的比较

临床实验室在测定方法的精密度后,应评价得到的精密度是否满意,最简单办法就是与生产企业(文献)所提供的精密度进行比较,判断是否存在差异。如果临床实验室所测的精密度小于生产企业(文献)的精密度,说明临床实验室所得到的精密度是合适的。如果临床实验室测得的精密度大于生产企业(文献)的值,可利用F-检验法(F-test),即方差比值检验(variance ratio test)


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