高考适应性训练
的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min。 答案： （1）三颈烧瓶
球形冷凝管（或冷凝管）。 （2）AD
用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种。 （3）小于
D。 （4）趁热过滤。 （5）C。
例30. 单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅
（含铁、铝、硼、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450℃ ~ 500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a.四氯化硅遇水极易水解；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； c.有关物质的物理常数见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 升华温度/℃ 请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。
（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 （填写元素符号）。
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SiCl4 57.7 －70.0 — BCl3 12.8 －107.2 — AlCl3 — — 180 FeCl3 315 — 300 PCl5 — — 162 高考适应性训练
（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
5Fe2??MnO4?8H?＝5Fe3??Mn2??4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂？ （填―是‖或―否‖），请说明理由 。
②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10－2mol· L－1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml，则残留物中铁元素的质量分数是 。 【答案】(1) MnO2 + 4H＋ + 2Cl－
冷凝收集 (3) Al、P、Cl
(4) ①否；KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点；②4.480%
说明：本题主要以教材典型实验——氯气的实验室制法为载体，在此基础上对分液漏斗
进行了创新设计，综合考查了氯气的除杂与干燥、氯气与单晶硅反应后生成物的收集与分离等实验技能。本题考生入手容易深入难，试题综合考查了考生的创新思维能力和运用所学知识综合分析实验问题的能力。
例28. 高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：
（1）制备MnSO4溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量MnO2和水，搅拌，通入SO2和
△?Mn2＋ + Cl2↑ + 2H2O
(2) 平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4 沸点低，需要
N2混合气体，反应3h。停止通入SO2，继续反应
片刻，过滤（已知MnO2?H2SO3?MnSO4?H2O） ①石灰乳参与反应的化学方程式为 。 ②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2?、
2?2?SO4的浓度随反应时间t的浓度变化如右图。导致溶液中Mn2?、SO4浓度变化产生明显
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差异的原因是 。
（2）制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，1000CMn(OH)2开始沉淀时pH?7.7。开始分解；请补充由（1）时制得的MnSO4制备高纯MnCO3的操作步骤【实验中可选用的试剂： Ca(OH)2、NaHCO3、 Na2CO3、C2H5OH】。① ；② ；③ ；④ ；⑤低于1000C干燥。
【答案】(1) ①Ca(OH)2 + SO2 == CaSO3 + H2O ②控制适当的温度；缓慢通入混合气
体
③Mn2+ 催化O2与H2SO3反应，生成H2SO4
(2) ①边搅拌边加入NaHCO3（Na2CO3），并控制溶液pH＜7.7；②过滤，用少量
2?水洗涤2 ~ 3次；③检验SO4是否被洗涤除去；④用少量C2H5OH洗涤。（凡
答案合理均可）
说明：本题以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的工业过程为载体，以物质分离和提纯
的实验知识和方法为主线，考查了硫的化合物性质、实验的基本操作、实验条件的选择、实验设计等基础知识和基本技能。其中第(1)小题的①考查考生运用中学化学基础知识解决实际问题的能力；②③考查考生通过对实验装置图和实验数据的观察，获取相关信息进行数据处理的能力，对实验现象和结果进行分析和解释的能力，以及用正确的化学术语及文字进行表达的能力。第(2)小题，要求考生根据试题提供的新信息，与已有知识块整合，得出制备高纯MnCO3的操作流程。
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