中国石油大学胜利学院本科毕业设计(论文)
K2CrO4指示剂，用已标定的AgNO3滴定至呈现砖红色，保持半分钟不褪色即为终点，平行测三组取平均值，同时做空白实验。
产物中NaCl的浓度按下式计算： cNaCl=cA3gNO??V?V? o 2-4
产物中NaCl的物质的量：
nNaCl=c?V 2-5
又 n[B
mImO]实H=nNaCl 2-6
2-7
n[BmIm]OH理=n[BmIm]Cl 实故，目标产物[BmIm]OH产率按下式计算：
产率=n[BmIm]OH实n[BmIm]OH理?100% 2-8
2.6 目标产物[BmIm]OH热稳定性的测定
2.6.1 实验仪器与药品
仪器：
集热式恒温磁力搅拌器 DF-101S 巩义市英峪仪器厂 电热恒温鼓风干燥箱 DJH-100L-M 上海简户仪器设备有限公司 电子天平 FA2004N 上海精密科学仪器有限公司 自制玻璃管(一端拉成毛细管状)、锥形瓶、温度计 药品：
实验中制备的目标产物[BmIm]OH（乙醇作溶剂） 2.6.2 实验原理
本课题主要研究氢氧根型碱性离子液体在不同温度下的热稳定性，因为[BmIm]OH为季铵碱，达到一定温度后，根据霍夫曼规则[BmIm]OH会分解生成正丁烯，以气体的形式离开体系，从而引起碱性离子液体所在体系的重量变化。
+NOHNNN+CH2CHCH2CH3+H2OCH3CH3
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2.6.3 实验步骤
（1）在较低温度下研究其热稳定性
将制出的产品取一定量加入磨口锥形瓶中，瓶口通过橡皮塞连接细长型玻璃管（管口已被拉长呈毛细管状）；整体精确称重，恒温加热（70℃、80℃、90℃、100℃）；每隔半小时称重，确定其体系重量的变化并计算出失重率。
（2）在较高温度下研究其热稳定性
将制出的产品取一定量加入磨口锥形瓶中，放入烘箱（烘箱内放入干燥剂CaCl）；设置温度为100℃，每半小时进行一次称重，两小时时出现恒重（147.24g）；然后升高温度至110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，每个温度下加热一小时；通过称重，确定其体系重量变化并计算出失重率。
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第三章 实验结果与讨论
3.1 N-甲基咪唑与氯代正丁烷反应
3.1.1 反应物比例对[BmIm]Cl产率的影响
将N-甲基咪唑（0.1500 mol）分别与氯代正丁烷（0.1575mol、0.1650mol、0.1725mol、0.1800mol、0.1875mol）加入到100ml三口烧瓶中，采用微波反应器进行反应，设置反应时间为30min，微波的功率是600 W，固定反应温度80℃ ，考察反应物比例对[BmIm]Cl产率的影响。
N-甲基咪唑与氯代正丁烷在不同反应物比例下的[BmIm]Cl产率及反应物比例与[BmIm]Cl产率的关系，如表3.1和图3-1
表3.1 不同反应物比例下的[BmIm]Cl产率
反应编号
1 2 3 4 5
70 65 60 55 50 45 40 35 1 1.05 1.1 1.15 1.2 n（C4H9Cl）/n（N-甲基咪唑） 1.25 1.3 n( C4H9Cl)/n (N-甲基咪唑)
1.05 1.10 1.15 1.20 1.25
产率/% 39.19 52.42 62.32 66.25 67.16
[BmIm]Cl产率/% 图3-1 反应物比例与[BmIm]Cl产率的关系
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由表3.1可以看出：在其他条件不变的情况下，氯代正丁烷与N-甲基咪唑的物质的量之比为1.05时的产率为39.19%；当氯代正丁烷与N-甲基咪唑的物质的量之比增加到1.1时产率增加到52.42%；继续增大氯代正丁烷与N-甲基咪唑的物质的量之比，产率继续增大，氯代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.15时的产率较1.2时的产率变化幅度降低，然而当氯代正丁烷与N-甲基咪唑的物质的量之比为1.25时比1.2时只增加0.91%，变化幅度非常低相当于几乎不变；这种变化趋势在图3-1中直观的反映出来。当氯代正丁烷过量时，可使N-甲基咪唑反应完全，产率有较大幅度的增加，但是氯代正丁烷过量太多导致达到沸点的时间滞后，冷凝回流不充分，使反应不完全而且剩余的氯代正丁烷较多影响产率的检测。并且考虑到能耗问题，因此氯代正丁烷与N-甲基咪唑的摩尔比为1.2较适宜。
3.1.2 反应温度对[BmIm]Cl产率的影响
将0.15 mol N-甲基咪唑与0.18 mol 氯代正丁烷（1∶1.2）加入到100ml三口烧瓶中，采用微波反应器进行反应，设置反应时间为30min，微波的功率是600 W，进行一系列平行实验，改变反应温度（70℃、80℃、90℃、100℃），考察反应温度对[BmIm]Cl产率的影响。
N-甲基咪唑与氯代正丁烷在不同反应温度下的[BmIm]Cl产率及反应温度与[BmIm]Cl产率的关系，如表3.2和图3-2：
表3.2 不同反应温度下的[BmIm]Cl产率
反应编号
1 2 3 4
反应温度/℃
70 80 90 100
产率/% 41.06 65.56 71.23 71.89
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80 70 60 50 40 30 60 70 80 反应温度/℃ 图3-2 反应温度与[BmIm]Cl产率的关系 90 100 110 [BmIm]Cl产率/%
由表3.2可以看出：在其他条件不变的情况下，[BmIm]Cl产率随着反应温度的升高整体趋势是增大的，当反应温度为80℃时[BmIm]Cl产率比反应温度为70℃时高出24.5%，明显增加较大；反应温度为90℃时[BmIm]Cl产率为71.23%，[BmIm]Cl产率继续增大；可是反应温度在100℃时，[BmIm]Cl产率为71.89%，比90℃时仅仅高出0.66%，变化较小且不明显；这种变化趋势在图3-2中直观的反映出来。这主要是因为反应温度的升高，根据阿伦尼乌斯公式，导致反应速率增加，当温度升高到一定值后已经达到反应所需的活化能，温度就不是提高产率的决定因素了，反应温度过高会导致产物[BmIm]Cl的分解从而使产率不升高。因此反应温度90℃为适宜温度。
3.1.3 反应时间对[BmIm]Cl产率的影响
将0.15 mol N-甲基咪唑与0.18 mol 氯代正丁烷（1∶1.2）加入到100ml三口烧瓶中，采用集热式磁力搅拌器进行反应，设置反应温度为90℃，进行一系列平行实验，通过改变反应时间来考察反应时间对[BmIm]Cl产率的影响。
N-甲基咪唑与氯代正丁烷不同反应时间下的[BmIm]Cl产率及反应时间与[BmIm]Cl产率的关系，如表3.3和图3-3：
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