中国石油大学胜利学院本科毕业设计(论文)
3.2.3 反应时间对[BmIm]OH产率的影响（无水乙醇作溶剂）
将0.050 mol [BmIm]Cl与0.055 mol NaOH（1∶1.1）加入到100ml三口烧瓶中，用无水乙醇作溶剂，采用集热式磁力搅拌器进反应，固定反应温度为65℃，进行一系列平行实验，通过改变反应时间来考察反应物比例对[BmIm]OH产率的影响。
[BmIm]Cl与NaOH在不同反应时间下的[BmIm]OH产率及反应时间与[BmIm]OH产率的关系，如表3.7和图3-8：
表3.7 不同反应时间下的[BmIm]OH产率
反应编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
反应时间/h
4 5 6 7 8 9 10 11 12
产率/% 78.66 81.75 89.18 92.73 82.60 80.72 75.14 73.06 70.23
95 90 [BmIm]OH产率/% 85 80 75 70 65 3 4 5 6 8 9 反应时间/h 7 10 11 12 13 图3-8 反应时间与[BmIm]OH产率的关系
由表3.7可以看出：在其他条件不变的情况下，选无水乙醇作溶剂。反应时间从
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4h到7h随着反应时间的增加，[BmIm]OH产率也是逐渐的增加的；而从7h后随着反应时间的增加[BmIm]OH产率逐渐下降幅度较大，在7h时[BmIm]OH产率最高为92.73%；这种变化趋势在图3-8中直观的反映出来。这主要是因为开始从4h到7h时，反应还没进行完，随着时间的增长反应越完全，所以[BmIm]OH产率呈现增长的趋势；而7h后，由于[BmIm]Cl有很强的吸水性，受到反应装置气密性影响，会吸入微量水产生笼效应，导致化学平衡逆向移动，所以[BmIm]OH产率。因此制备产物[BmIm]OH反应时间控制在7h为最佳时间条件。
3.2.4 反应物比例对[BmIm]OH产率的影响（正丁醇作溶剂）
将 [BmIm]Cl（0.0500 mol）分别与NaOH（0.0525 mol、0.0550mol、0.0575mol、0.0600mol）加入到100ml三口烧瓶中，用正丁醇作溶剂，采用集热式磁力搅拌器进反应，固定反应温度为65℃，反应时间为9h，考察反应物比例对[BmIm]OH产率的影响。
[BmIm]Cl与NaOH在不同反应物比例下的[BmIm]OH产率及反应物比例与[BmIm]OH产率的关系，如表3.8和图3-9
表3.8 不同反应物比例下[BmIm]OH的产率
反应编号
1 2 3 4
80 75 [BmIm]OH产率/% n（NaOH）/n（[BmIm]OH）
1.05 1.10 1.15 1.20
产率/% 67.15 75.58 76.12 76.64
70 65 60 1 1.05 1.1 1.15 1.2 n（NaOH）/n（[BmIm]OH）图3-9 反应物比例与[BmIm]OH产率的关系 22
1.25
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由表3.8可以看出，在相同反应条件下，反应物摩尔比为1.05时，产率为67.15%；反应物摩尔比为1.1时，产率为75.58%，与摩尔比为1.05相比，产率提高了8.43%，增加幅度较大；反应物摩尔比为1.15时，产率为76.12%，仅仅比摩尔比为1.1时，产率提高了0.54%，产率基本上变化不大；当反应物摩尔比为1.20时，产率为76.64%，比摩尔比为1.1时的产率仅增加了1.06%；这种随着反应物摩尔比增加而产率增大的趋势从图3-9中明显表现出来。这主要是因为[BmIm]Cl不可能完全和NaOH发生反应，反应物摩尔比在1.1以下时，随着NaOH的量增加，参加反应的[BmIm]Cl的量在不断增加，随之[BmIm]OH的产率也在不断增加；当摩尔比在1.1以上时，由于[BmIm]Cl的量一定，即使在增加NaOH的量，[BmIm]OH的产率基本上变化不大。由此可以得出，正丁醇做溶剂，常规法合成[BmIm]OH，反应物NaOH与[BmIm]Cl的最佳摩尔比为1.1。
3.2.5 反应温度对[BmIm]OH产率的影响（正丁醇作溶剂）
将0.0500 mol [BmIm]Cl与0.055 mol NaOH（1∶1.1）加入到100ml三口烧瓶中，用正丁醇作溶剂，采用集热式磁力搅拌器进反应，反应时间为9h，进行一系列平行实验，改变反应温度（60℃、65℃、70℃、75℃），考察反应温度对[BmIm]OH产率的影响。
[BmIm]Cl与NaOH在不同反应温度下的[BmIm]OH产率及反应温度与[BmIm]OH产率的关系，如表3.9和图3-10：
表3.9 不同反应温度下的[BmIm]OH产率
反应编号
1 2 3 4
反应温度/℃
60 65 70 75
产率/% 70.82 75.58 69.23 60.49
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877665566反应温度/℃ 图3-10 反应温度与[BmIm]OH产率的关系 778[BmIm]OH产率/% 由表3.9可以看出：在其他条件不变的情况下，选正丁醇作溶剂。当反应温度由60℃升高到75℃时，其反应产率变化趋势为先增大后减小，当温度为65℃时，产率达到最大值。此现象符合化学热力学和动力学的基本规律。当温度为60~65℃时，产率的增加主要是由于反应速率的影响；而65~75℃时，产率的降低是因化学平衡的反向移动引起的。因此以正丁醇作溶剂时，65℃为适宜的反应温度。
3.2.6 反应时间对[BmIm]OH产率的影响（正丁醇作溶剂）
将0.0500 mol [BmIm]Cl与0.055 mol NaOH（1∶1.1）加入到100ml三口烧瓶中，用正丁醇作溶剂，采用集热式磁力搅拌器进反应，固定反应温度为65℃，进行一系列平行实验，通过改变反应时间来考察反应物比例对[BmIm]OH产率的影响。
[BmIm]Cl与NaOH在不同反应时间下的[BmIm]OH产率及反应时间与[BmIm]OH产率的关系，如表3.10和图3-11：
表3.10 不同反应时间下的[BmIm]OH产率
反应编号
1 2 3 4 5
24
反应时间/h
6 7 8 9 10
产率/% 75.21 76.72 78.32 75.58 68.46
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79 77 75 73 71 69 67 5 6 7 8 /h 反应时间图3-11 反应时间与[BmIm]OH产率的关系
9 10 11 [BmIm]OH产率/%
由表3.10可以看出：在其他条件不变的情况下，选正丁醇作溶剂。反应时间从6h到8h随着反应时间的增加，[BmIm]OH产率也是逐渐的增加的；而从8h后随着反应时间的增加[BmIm]OH产率逐渐下降，在8h时[BmIm]OH产率最高为78.32%；这种变化趋势在图3-11中直观的反映出来。这主要是因为开始从6h到8h时，反应还没进行完全，随着时间的增长反应越完全，所以[BmIm]OH产率呈现增长的趋势，而8h后随着时间的延长反应已经达到平衡，产率不再升高，反而得到的产物[BmIm]OH部分被分解，最终导致产率呈现下降趋势。因此制备产物[BmIm]OH反应时间控制在8h为最佳时间条件。
3.2.7 反应溶剂对[BmIm]OH产率的影响
将0.0500 mol [BmIm]Cl与0.055 mol NaOH（1∶1.1）加入到100ml三口烧瓶中，分别用无水乙醇（反应时间7h）和正丁醇（反应时间8h）作溶剂，采用集热式磁力搅拌器进反应，固定反应温度为65℃，来考察反应溶剂对[BmIm]OH产率的影响。
[BmIm]Cl与NaOH在不同反应溶剂下的[BmIm]OH产率及反应溶剂与[BmIm]OH产率的关系，如表3.11和图3-12：
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