1.分析步骤
（1）准确称取经充分混合、折算成绝干试样约10g的样品，放入150mL烧杯中，加入75mL0.1mol/L的盐酸溶液，搅拌成糊状并不断用电磁搅拌器搅拌之，用3号砂芯漏斗抽滤。淀粉糊用无N2及CO2的冷却蒸馏水（可用刚煮沸后冷却的蒸馏水）漂洗数次直到无氯离子为止（用AgNO3检验氯离子）。
（2）将漂洗干净的样品转移至250mL的容量瓶中，加入25mL0.5mol/L的醋酸钙溶液，用无N2及CO2的冷蒸馏水稀释至刻度[即Ca(Ac)2最后的浓度为0.05mol/L]，在30min内不时地摇动容量瓶，然后过滤到一个干燥的吸滤瓶中。
（3）吸取上述滤液50mL于250mL锥形瓶中，滴入2滴1%酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，消耗的NaOH标准溶液的体积为V1（mL）。
（4）空白试验：准确称取折算成绝干样原淀粉（未氧化）约10g（与试样等质量），除了不用0.1mol/L盐酸脱灰处理外，其他步骤与上述相同。用相同容积的无N2及CO2的冷却蒸馏水漂洗，然后按上述方法用醋酸钙处理，再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的NaOH标准溶液的体积为V2（mL）。
2.计算
氧化淀粉的羧基含量，按公式（7-1）计算。
?VV??5M?1?2??0.045?100………………… （7-1） 羧基（%）?W1W2?式中：
M—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1—滴定样品时所耗用的氢氧化钠标准溶液体积，mL； V2—滴定空白试样时所耗用的氢氧化钠标准溶液体积，mL； W1、W2—样品及原淀粉的质量，g；
0.045—与1mL1.000mol/L氢氧化钠标准溶液所相当的羧基的质量，g； 5—化简后系数（50/250）。 （二）酸碱滴定法
1.实验原理
在均匀取样的氧化淀粉中加入无机酸将羧酸盐转变为酸的形式，过滤，用水洗去阳离子和多余的酸，洗涤后的试样在水中糊化并用标准氢氧化钠溶液滴定。
对马铃薯氧化淀粉，用磷酸盐含量校正结果。
2.样品的制备
将样品过孔径为800μm试验筛。对不能通过试验筛的样品，再用螺旋式磨粉机研磨，至其全部通过800μm试验筛。充分混匀样品。
温馨提示 在玉米氧化淀粉或小麦氧化淀粉情况下，可以用索氏抽提法，用丙酮和水（体积比3.分析步骤 （1）称样
称取约5g（精确到0.0001g）已准备好的试验样品，置于100mL烧杯中。 （2）羧基盐转化
向烧杯中加入25mL0.1mol/L盐酸溶液，用磁力搅拌器搅拌30min。 （3）洗涤
用玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗过滤悬浮液（用中速滤纸过滤），用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。可通过加入1mL10g/L硝酸银溶液到5mL的滤液中检验是否存在氯离子。如果有氯化物存在，1min之内将出现混浊或沉淀。大约用300mL的水洗涤滤饼。
（4）糊化
将滤饼定量地转移到装有100mL水的600mL烧杯中，再加入200mL水，将烧杯放入水浴锅中，用机械搅拌器连续搅拌直到淀粉糊化，再继续搅拌15min。
（5）滴定
取出烧杯趁热以1g/1L酚酞乙醇（体积分数90%）溶液作指示剂，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液（不含二氧化碳）滴定至粉红色不褪（约0.5min）为滴定终点。
4.计算
羧基含量，按公式（7-2）计算。
?C?式中：
ωC—总的羧基质量分数（以干淀粉计），%；
cVMC?100100?……………………. （7-2） m100??mc—滴定用的氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L； V—滴定用去的氢氧化钠溶液的体积，mL； MC—羧基的毫摩尔质量（MC=0.045g/mmol）；
m—试样样品的质量，g；
ωm—试样样品的水分质量分数，%。 任务5-2 氧化淀粉羰基含量的测定
羰基与羟胺反应生成氨，用酸滴定生成的氨即可求得氧化淀粉的羰基含量。 1.羟胺试剂制备
将25.00g分析纯盐酸羟胺溶于蒸馏水中，加入100mL0.5mol/L的NaOH溶
液，加蒸馏水稀释到500mL。此溶液不稳定，过2天应重新配制。
2.分析步骤
称取过40目筛的绝干氧化淀粉样品0.5000g，放入250mL烧杯中，加入
100mL蒸馏水，搅匀，在沸水浴中使淀粉完全糊化。冷却至40℃，调pH值至3.2，
移入500mL带玻璃塞三角瓶中，准确加入60mL羟胺试剂，加塞，在40℃放置4h。用0.1000mol/L HCL标准溶液快速滴定至pH至3.2，记录HCL标准溶液消耗的体积。称取同样质量的原淀粉进行空白滴定。 3.结果计算
氧化淀粉中的羰基含量，按公式（7-3）计算。
(V?V)?0.1000?0.028 羰基含量（%）?12?100………….. （7-3）
m式中：
V1—空白滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； V2—样品滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； m—样品的质量，g。
任务5-3 双醛淀粉双醛含量的测定 1.实验原理
双醛淀粉中双醛含量的测定方法有对硝基苯肼分光光度法、氢硼化钠还原法和酸碱滴定法等，但一般采用对硝基苯肼分光光度法。其测试原理是对硝基苯肼与双醛淀粉中的醛基反应生成深红色的对硝基苯腙，后者在450nm波长处有最大吸收，其吸光度与浓度成比例关系。
2.分析步骤 方法一：
每百个脱水葡萄糖单元（AGU）中含有小于1个双醛的双醛淀粉双醛含量的分析。
称取25mg（含1%左右双醛的氧化淀粉）或250mg（含0.1%左右双醛的氧
化淀粉）样品于18mm×150mm试管中，加20mL水，在热水浴中加热1.5h，不时用玻璃棒搅动。加入1.5mL对硝基苯肼溶液（0.25g对硝基苯肼溶于15mL冰醋酸中），加热1h，并不断搅拌至完全生成深红色的对硝基苯肼（反应时间并不要求严格控制，因为98%的苯腙在15 min内形成，1h后生成的苯腙达99.8%）。冷却试管，加0.4g助滤剂，用玻璃砂芯漏斗真空过滤，用5mL7%的醋酸溶液洗涤两次，再用5mL水洗涤两次，并用水淋洗试管，淋洗液倒入漏斗中。将漏斗放至一清洁、干燥的500mL的过滤瓶中，反复用95%的热乙醇洗涤漏斗和试管，直至对硝基苯腙全部溶解。将其定量转移至250mL的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，在450nm波长处以原淀粉作空白测定吸光度。
方法二：
每百个脱水葡萄糖单元（AGU）中含有大于1个双醛的双醛淀粉（高度氧化的双醛淀粉）双醛含量的分析。
称取高度氧化的双醛淀粉样品（80～100个双醛基/100个AGU）50～62mg
于200mL容量瓶中，加入180mL蒸馏水，加热并不断搅拌2～3h。冷却，稀释至200mL。吸取20mL（约5mg氧化淀粉）置于试管中，按方法一处理，但加入0.25g对硝基苯肼溶于15mL冰醋酸中的对硝基苯肼溶液1.5mL。
3.结果计算
用已知含量双醛的双醛淀粉为标准，作标准曲线，从标准曲线中查出待测样品的双醛含量。
单元测试
一、简答题
1.简要说明氧化淀粉的应用。
二、论述题
1.阐述氧化淀粉与原淀粉相比，在性能上发生哪些变化。