标实”回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若“A1标实”回收率失控,
而“A1标现”回收率合格,证明在实验室内制作加标样品“A1标实”时产生误差。 1.6.3 实验室间质量控制
实验室间质量控制可以密码样(密码标样、密码加标样)的方式实施,每年应至少进行一次(建议)。 实验室应制定相应的实验室间比对计划,自行组织与其他实验室进行比对,每年至少进行一次。一般要求与具有同等资质的实验室之间进行。应积极参加由 其他实验室组织或权威机构组织的比对活动。 通过认可的实验室应定期参加CNAS或CNAS认可、授权的机构组织的能力验 证试验或测量审核。一般要求每四年至少参加一个项目的能力验证。实验室须制 定能力验证的相关程序、计划或作业指导书等文件。
1.7 标准物质、化学试剂与试液 监测过程中使用的标准物质(包括标准溶液、标准
样品、标准试剂和标准气
体等),必须是经权威机构认可的单位或机构生产的有证产品,且须保证在其有 效期内使用。必要时,需对标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。 化学
试剂与试液应是正规厂家生产的产品,购买时应索取生产者资质认定证
书并确认在有效期内。必要时,需对化学试剂与试液进行有效性检验。
1.8 总量监测 废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度,监测方法
按《水污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T 92-2002)的要求执行。质量控制按照《水 污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T 92-2002)第9条—“质量保证”的规定 执行。 1.9 数据处理
参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)第二篇第六章的要求执行。 1.10 监测报告
实验室应建立专门的报告管理程序或规定。监测报告应执行三级审核制度。审核范
围应包括样品采集、交接、实验室分析原始记录、数据报表等。原始记录 中应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格,质控核查结果无误,监测报 告方可通过审核。
监测报告至少包括以下信息:
(1)标题(例如“监测报告”);
(2)实验室的名称和地址,进行监测的地点(如果与实验室的地址不同); (3)监测报告的唯一性标识(如系列号)和每一页上的标识,以确保能够识别 该页是属于监测报告的一部分,以及表明监测报告结束的清晰标识; (4)客户的名称和地址;
(5)所用标准或方法的识别;
(6)监测样品的描述、状态和明确的标识;
(7)对结果的有效性和应用至关重要的监测样品的接收日期和进行监测的日期; 如与结果的有效性或应用相关时,实验室或其他机构所用的抽样计划和程序的说 明;
(8)监测的结果,适用时,带有测量单位(须使用法定计量单位); (9)监测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识; (10)相关时,结果仅与被监测样品有关的声明。
第二章 环境空气和废气监测
2.1 监测人员
参照第一章1.1的要求执行。 2.2 监测仪器与设备 2.2.1 监测仪器与设备
仪器与设备的检定与校准除参照第一章1.2的要求外,还应符合以下要求:
《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)12.2 中规定的仪器设备(如排气温度测量仪表、空盒气压计、转子流量计等), 应依据标准至少半年自行校正一次。
定电位电解法烟气(SO2、NOX、CO)测定仪在每次使用前校准,也可以根据 仪器使用频率,每3个月至半年校准一次。在使用频率较高的情况下,应增加校 准次数。用仪器量程中20%~30%、50%~60%、70%~80%附近浓度的标准气体校准 , 若仪器示值偏差不高于±5%,则为合格。测氧仪至少每季度检查校验一次,使用
高纯氮检查其零点,用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。
定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年,若发 现传感器、性能明显下降或已失效,必须及时更换传感器,送计量部门重新检定 (校准)后方可使用。 2.2.2 监测仪器设备的质量检验
对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验,检查漏气的方法按照《固定污染源
排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)中的5.2.2.3 执行。当系统漏气时,应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统,直到 检验合格。
气态污染物采样前,确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学 反应,不被排气成分腐蚀,并能耐受高温排气。
空白滤筒(膜)称量前检查外表有无裂痕、空隙或破损,有则需要更换滤筒 (膜),如果滤筒(膜)挂毛或碎屑,应清理干净。当用刚玉滤筒(膜)采样时 , 滤筒(膜)在空白称重前,要用细砂纸将滤筒(膜)口磨平整,以保证滤筒(膜 ) 安装后的气密性。
应严格检测皮托管和采样嘴,发现变形或损坏者不能使用。 采样前检查仪器预处理装置(除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜)是否有
效。除湿装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%。检验各连接管是否存在 折点或堵塞。 吸收瓶应严密不漏气,多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀,在流量为
0.5L/min 时, 其阻力应为5±0.7kPa。
2.2.3 仪器与设备的运行和维护 参照第一章1.2.2的要求进行。
采样仪器须有专人管理及维护。每次使用后应对仪器和设备全面检查、清洁 、 修理。对于失效的消耗品(如干燥剂)及时更换,清洁仪器,检查电源及接线, 发现破损及时修补。每次采样结束后,将采样器接通电源,通以干燥清洁空气15 min,去除采样路径中可能存在的含湿废气。
每台仪器应备有专门的仪器使用维护记录,记录要全面,应包含仪器检定、 校准、使用、维护等相关信息。
2.3 工况核查
2.3.1 核定风量
核定风量时,应在采样同时记录鼓风机和引风机的风压、风量等信息。初步 核算实测风量与风机额定风量的合理性,若存在不合理情况(如实测风量大于风 机额定风量),应立即现场核实与纠正。 2.3.2 核定二氧化硫排放量
监测二氧化硫时,可通过核算燃料含硫量, 初步核算二氧化硫实测浓度,现场 向被测单位索要入炉煤质检验数据报告,根据煤质含硫量核算二氧化硫实测浓度 与物料测算浓度的符合度,如需自测煤质含硫量,应采集现场入炉混合煤样,检测 煤质含硫量, 核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度,若两者相差大于 ±50%,应立即现场复核,找到原因,予以更正并记录。 二氧化硫测算可参考
公式(3)、(4)。 燃煤二氧化硫排放量(千克)=16×燃煤量(吨)×全硫
分%×(1-脱硫效率%) (3)
燃油二氧化硫排放量(千克)=20×燃油量(吨)×全硫分%×(1-脱硫效率%) (4) 燃气排放量:燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫
2.3.3 核定烟尘排放量
核定烟尘排放量时,可在现场调查企业燃料类型、除尘器设计除尘效率等参
数,测算排放的烟尘量。若实测烟尘量与测算烟尘量相差大于±50%,应立即查 找原因,必要时重新监测或增加抽测频次。烟尘排放量可参照公式(5)计算。 烟
尘排放量(千克)=煤(油)消耗量(吨)×烟尘排放系数(千克/吨)×(1-除尘效率 %)(5)
普通工业锅炉的烟尘排放参考系数见表5。
表5
普通工业锅炉的烟尘排放参考系数 煤型 阜新煤 辽源煤 南票煤 蛟河煤 双鸭山煤 参考系数 69.43 81.50 90.00 11.19 63.00 煤型 本溪煤 通化煤 沈北煤 延边煤 开滦煤 参考系数 66.86 91.29 87.43 10.6 93.86 燃料种类 抚顺煤 烟台煤 铁法煤 舒兰煤 鸡西煤 参考系数 73.29 79.71 73.93 101.6 75.86 鸡西煤 原油 61.71 0.56 大同煤 重油 25.71 1.60 阳泉煤 — 74.57 — 2.3.4 核定工业粉尘排放量
核算粉尘排放量时,有净化处理装置的计算去除量,否则全部为排放量。若 实测粉尘量与测算粉尘量相差大于±50%,应立即查找原因,必要时重新监测或 增加抽测频次。
工业粉尘排放量可参考公式(6)、(7)计算。 工业粉尘去除量(千克)=工业产
品年产量(吨)×系数(千克/吨)×去除效率%(6) 工业粉尘排放量(千克)=工业产品年产量(吨)×系数(千克/吨)×(1-去除效率%) (7)
计算粉尘排放量时,可参考表6系数:
表6
工业粉尘排放参考系数 工艺类型 参考系数 4-20 33-35 8.9-10 工艺类型 旋转窑 水泥 石棉 参考系数 100 50-100 40-80 工艺类型 焦碳 焦碳高炉生铁 竖窑 参考系数 1.4-5.0 50-100 10 铁精矿烧结 铅鼓风炉熔炼 冲天炉生铁铸造 2.3.5 核定氮氧化物排放量 核定氮氧化物排放量时,可现场测算氮氧化物排放量,
与实测氮氧化物浓度
对比,若两者相差大于±50%,应立即现场复核,查找原因。燃料燃烧过程中氮 氧化物排放量可参考公式(8)计算。
氮氧化物排放量(千克)=燃料消耗量(吨)×排放系数(千克/吨)
(8)
计算燃烧过程中氮氧化物排放量时,可参考表7系数。
表7
燃烧过程中氮氧化物排放参考系数
参考系数 9.0 7.46 燃料种类 煤 汽油 参考系数 10.1 16.7 燃料种类 焦碳 煤油 燃料种类 原油 柴油 参考系数 5.0 9.62 燃料油 5.84 天然气 20.85(千克/ 煤气(千克/ 万标立米) 万标立米) 9.5 生产工艺过程产生的氮氧化物排放量可按公式(9)计算。