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2.2 UV溶出度检查研究试验（检测浓度10ug/ml） 2.2.1 样品检测波长的确定
精密称取20.28mg瑞舒伐他汀钙原料，置于100mL容量瓶中，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，用pH6.6枸橼酸缓冲溶液稀释至刻度，利用UV-2450紫外可见分光光度计在200~400nm波长范围内扫图。扫图结果如图2.1。
图2.1 瑞舒伐他汀钙原料药紫外扫图结果
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图2.1显示，瑞舒伐他汀钙原料在13号峰，即242+2nm波长处有最大吸收。 2.2.2 空白辅料对原料药吸收波长的影响
精密称取处方量空白辅料（约相当于瑞舒伐他汀钙20mg），置于100mL容量瓶中，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，用pH6.6枸橼酸缓冲溶液稀释至刻度，利用UV-2450紫外可见分光光度计在200~400nm波长范围内扫图。扫图结果如图2.2、2.3。
注：素片处方量辅料为128mg辅料-1，包衣片处方量辅料为128mg辅料-1加4.1mg辅料-2。素片辅料实际称取128.2mg辅料-1，包衣片辅料实际称取128.4mg辅料-1加4.15mg辅料-2。
图2.2 素片紫外扫图结果 图2.3 包衣片紫外扫图结果 图2.2和2.3显示，空白辅料1、2在200~400nm波长范围均无明显吸收。
说明空白辅料不对原料的吸收产生明显影响。 2.2.3 工作曲线的绘制
精密称取约20.34mg瑞舒伐他汀钙原料，置于100mL容量瓶中，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，置100mL容量瓶中，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液稀释至刻度，作为相当于检测浓度的20%、40%、60%、80%、100%、120%、140%溶液。利用UV-2450
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紫外可见分光光度计检测浓度，绘制工作曲线。工作曲线如图2.4。
表2.1 工作曲线试验数据
c（ug/ml） A 20% 0.077 40% 0.156 60% 0.229 80% 0.302 100% 0.382 120% 0.454 140% 0.533
0.6y = 0.378x + 0.00230.50.40.30.2工作曲线R = 0.999920.100 @`?%线性 (工作曲线)100000% 图2.4 样品的工作曲线
图2.4显示，R2=0.9999，说明在2~14ug/ml的浓度范围内，瑞舒伐他汀钙的吸收值A与浓度c呈线性关系。 2.2.4 仪器精密度的确定
精密量取工作曲线项下母液5ml，置100mL容量瓶中，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，重复测定6次。结果如表2.2。
表2.2 精密度试验结果
A 1 0.382 2 0.385 3 0.383 4 0.383 5 0.382 6 0.385 通过表2.1，计算得A值的RSD值为0.36%，小于2.0%。说明仪器的精密度良好。
2.2.5 回收率试验
对照品：同工作曲线100%溶液配制，做2份。
供试品：精密称取瑞舒伐他汀钙原料约12、16、20、24mg各3份，分别置于100mL容量瓶中，加入处方量的空白辅料，加pH6.6枸橼酸缓冲溶液溶解并
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稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，用pH6.6枸橼酸缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，作为相当于检测浓度的60%、80%、100%、120%溶液，各3份，在波长242nm处测定吸收值。实验结果列于表2.3。
表2.3.1 回收率试验包衣片对照品相对A值
包衣片 称样量/mg 20.62 对照 20.9 0.389 0.372 A 0.378 A相对 0.367 0.369 表2.3.2 回收率试验素片对照品相对A值
素片 称样量/mg 20.92 对照 20.26 0.383 0.378 A 0.396 A相对 0.379 0.378 均值 均值 表2.3.3 包衣片回收率试验结果 辅料包衣片 原料/mg 辅料1/mg 2/mg 12.17 60% 12.45 12.92 16.09 80% 16.16 15.95 20.71 100% 20.82 20.70 23.84 120% 23.98 24.58 256.5 256.9 257.8 258.1 250.9 254.6 256.2 257.3 254.8 256.5 256.8 257.8 8.28 8.36 8.40 8.42 8.48 8.28 8.50 8.45 8.52 8.20 8.30 8.24 0.225 0.229 0.234 0.298 0.300 0.298 0.378 0.383 0.377 0.441 0.446 0.465 A /mg 12.20 12.41 12.68 16.15 16.26 16.15 20.49 20.76 20.43 23.90 24.17 25.20 100.2 99.7 98.2 100.4 100.6 101.3 1.19 98.9 99.7 98.7 100.3 100.8 102.5 101.2 99.1 1.17 100.8 99.4 测得值回收率% 平均值% SD% RSD% 10
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表2.3.4 素片回收率试验结果
测得值素片 原料mg 辅料1/mg A mg 12.67 60% 12.96 12.91 15.54 80% 15.9 15.98 20.38 100% 20.51 20.56 24.55 120% 24.82 24.87 258.6 259.6 258.7 251.8 259.0 256.4 252.6 253.7 258.4 254.8 257.1 258.3 0.242 0.244 0.244 0.289 0.3 0.3 0.38 0.385 0.385 0.458 0.471 0.471 12.80 12.91 12.91 15.29 15.87 15.87 20.11 20.37 20.37 24.23 24.92 24.92 101.1 99.6 100.0 98.4 99.8 99.3 0.66 98.7 99.3 99.1 98.7 100.4 100.2 99.8 99.0 0.66 99.2 100.2 回收率% 平均值% SD% RSD%
表2.3显示，包衣片和素片的回收率均在98.0%~102.0%范围类，相对平均偏差RSD均小于2.0%，说明辅料1和辅料2均对瑞舒伐他汀钙原料的浓度检测无明显干扰。
2.2.6 原料稳定性试验
取回收率项下100%溶液，避光放置，于0、1、2、4、6、8h测定吸收值。结果如表。
表2.4 稳定性试验结果
时间/h A 0 0.378 1 0.375 2 0.376 4 0.375 6 0.377 8 0.378
表2.4显示，8h内，原料的吸收值无明显变化，说明瑞舒伐他汀钙在避光条件下在8h内不会变质，稳定性良好。
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